زئولیت 5A

1. روش Hydrothermal
   روش سنتز هیدروترمال فرآیندی است که شامل استفاده از محلولهای مبتنی بر آب در دما و فشار باال برای تسهیل تبلور مواد زئولیت است. ایت روش رایج ترین روش برای تهیه زئولیت 5A، است و شامل واکنش محلول آلومینات سدیم با محلول سیلیکات سدیم در شرایط هیدروترمال است. این مخلوط معموال در یک اتوکالو در دمای بالا ) معموالا حدود 90 تا 110 درجه سانتیگراد( برای مدت زمان مشخص گرم میشود. سپس ژل حاصل شسته، فیلتر و خشک میشود تا محصول نهایی بدست آید.
2. روش Ion Exchange 
   این روش شامل تبادل یونی یک زئولیت پیشساز با یونهای سدیم است. در ابتدا زئولیت با ساختار متفاوت مانند زئولیت 4A یا زئولیت X با استفاده از روش سنتز مناسب تهیه می شود. سپس زئولیت پیشساز با محلول کلرید سدیم یا کربنات سدیم تصفیه میشود تا کاتیونهای موجود (مانند کلسیم یا پتاسیم) با یونهای سدیم مبادله
   شود و در نتیجه زئولیت 5A تشکیل شود.
3. روش Template-Directed  
   در این رویکرد، از یک عامل هدایت ساختار آلی (SDA )یا الگو، برای هدایت تبلور زئولیت استفاده میشود. به طور معمول، ترکیبات آمونیوم چهارتایی یا ترکیبی از آمینهای آلی به عنوان SDA استفاده میشود. مولکولهای قالب با ترکیبات پیش ساز زئولیت برهم کنش میکنند و بر رشد کریستال تأثیر میگذارند و در نتیجه زئولیت 5Aبا ساختار مورد نظر تشکیل میشود.
4. روش Template-Free Method  
   روش بدون الگو: در این روش می توان زئولیت 5A را بدون استفاده از عامل جهت دهنده ساختار سنتز کرد. سنتز با مخلوط کردن منبع سیلیس، منبع آلومینا و هیدروکسید سدیم )محیط قلیایی( در شرایط گرمابی انجام می شود. این روش معموالا به زمانهای واکنش طوالنیتر و دماهای باالتر در مقایسه با روشهای قالب بندی شده نیاز دارد.
5. روش Sol-Gel 
   روش سل-ژل شامل تشکیل یک سوسپانسیون کلوئیدی (سل) از پیش سازهای معدنی، و به دنبال آن ژل شدن برای تشکیل یک شبکه جامد (ژل) میباشد. برای سنتز زئولیت 5A، یک رویکرد سل-ژل را میتوان با ترکیب پیش سازهای سیلیس و آلومینا مناسب، مانند تترا اتیل ارتوسیلیکات TEOS و ایزوپروپوکسید آلومینیوم، به کاربرد. سپس ژل به دست آمده توسط روش هیدروترمال قرار میگیرد تا به تبلور و تشکیل زئولیت 5A کمک کند.
6. روش Microwave-Assisted 
   در این روش از تابش مایکروویو برای تسریع فرآیند سنتز استفاده میشود. مخلوط واکنش حاوی منابع سیلیس و آلومینا، آب و عامل هدایت کننده ساختار در معرض تشعشعات مایکروویو قرار میگیرد تا در اثر تولید گرما تبلورسریع و یکنواخت زئولیت 5A را تسهیل کند.
7.  روش Ionothermal
   در این روش سنتز در مایعات یونی که نمکهای آلی در حالت مایع در دماهای پایین هستند انجام میشود. مایع یونی هم به عنوان حالل و هم به عنوان عامل هدایت کننده ساختار عمل میکند و امکان تشکیل کریستالهای زئولیت 5A را فراهم میکند.
   اینها برخی از روشهای رایج برای سنتز زئولیت 5A هستند. انتخاب روش به عواملی مانند اندازه کریستال مورد
   نظر، خلوص، زمان سنتز و مالحظات هزینه بستگی دارد.

1.  مروری بر ادبیات
   Shah .R Javishk و همکاران (2020) در دپارتمان مهندسی شیمی و بیولوژیکی دانشگاه کلرادو، کاری با عنوان سنتز آمونیاک از طریق پالسماکاتالیز اتمسفر با استفاده از زئولیت 5A انجام دادند. در این کار فرض شده است که بار منفی سطحی زئولیت ناشی از جایگزینی Si با Al در چارچوب چهار وجهی و جبران شده با کاتیون های کلسیم و سدیم در حضور پالسما ممکن است به افزایش تفکیک نیتروژن و تشکیل آمونیاک کمک کند. زئولیت 5A در این کار از شرکت گریس تهیه شد. از آنالیزهای XRD، BET، DLS و SEM برای مشخصهیابی زئولیت استفاده شد. فعالیت کاتالیزوری زئولیت 5A برای سنتز آمونیاک در حضور پالسمای اتمسفر در یک راکتور تخلیه سد دی الکتریک داخلی، راکتور DBD، مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج بدست آمده هم افزایی بین پالسما و زئولیت 5A را برای سنتز آمونیاک در تخلیه پالسمای اتمسفریک DBD نشان دادند.Melo Resmini .C و همکاران )2012( در دانشگاه UFSC برزیل کاری با عنوان سنتز زئولیت 4A از کائولن برای
   به دست آوردن زئولیت 5A از طریق تبادل یونی برای جذب آرسنیک انجام دادند. هدف از این مطالعه به دستآوردن زئولیت 4A از کائولن به منظور بدست آوردن زئولیت 5A از طریق تبادل یونی با زئولیت سنتز شده قبلی بود که به عنوان جاذب یون های آرسنیک استفاده شد. در این کار از کائولین تجاری برای تولید متاکائولین و در ادامه تولید زئولیت 4A استفاده گردید. برای سنتز زئولیت از روش هیدروترمال استفاده شده است. برای این منظور متاکائولین به آب مقطر اضافه شده و هیدروکسید سدیم به آن افزوده شد. مخلوط با هم زدن مکانیکی )200 دور
   در دقیقه( در 353 کلوین برای زمان های مختلف ،2 ،3 و 3/5 ساعت آماده شد. پس از زمان تعیین شده برای هر واکنش، محلول صاف شده و در دمای 333 کلوین به مدت 24 ساعت در آون خشک شد. سه نوع مختلف زئولیت به دست آمد: (hr2(1A،) hr3(2A و (hr3.5(3A. نسبتهای سنتز در تمامی واکنشهای هیدروترمال تشکیل
   زئولیت 4A، به صورت زیر بود: غلظت NaOH 3875 موالر، نسبت متاکائولین به NaOH 1.845( جرم به جرم) و نسبت متاکائولین به O2H 286( جرم به حجم( استفاده شده است. سنتز زئولیتهای 5A از طریق تبادل یونی با زئولیتهای 4A انجام شد. کاتیون قابل تغییر زئولیت 4A سدیم است و در این مورد، کلرید کلسیم برای تبادل یونی به عنوان منبع یون کلسیم 2+ Ca در محلول انتخاب شد. تبادالت در یک راکتور batch با آب انجام شد که در حین هم زدن راکتور، زئولیت نوع A و کلرید کلسیم به آن اضافه شد. چهار آزمایش مختلف برای ارزیابی کارایی درصد سدیم قابل تعویض هنگام تغییر دما و زمان در طول هم زدن انجام شد. آزمایش اول در دمای 343 کلوین به مدت 4 ساعت (1B )و آزمایش دوم در دمای اتاق )296 کلوین( به مدت 4 ساعت (2B )انجام شد. آزمایش سوم (3B )در دو مرحله انجام شد: اولین تبادل یونی در دمای اتاق به مدت 24 ساعت و به دنبال آن تبادل یونی دیگر در دمای 343 کلوین به مدت 4 ساعت. آزمایش چهارم در دمای 343 کلوین به مدت 24 ساعت (4B )انجام شد. پس از فرآیند تبادل یونی، سوسپانسیونها با خالء فیلتر شدند و کیک با آب دیونیزه شده در همان دمای مبادله، در دو برابر حجم آب مورد استفاده در راکتور برای سنتز، شسته شد. سپس محصول در دمای 383 کلوین به مدت 24 ساعت خشک شد. آزمایشهای زیر برای مشخص کردن زئولیت 5A سنتز شده انجام شد: XRD، FTIR، CEC و SEM. نتایج بدست آمده نشان داد زئولیت های ز مناسبی از طریق تبادل یونی زئولیتهای 4A به دست آمدند. نتایج آزمایشهای جذب آرسنیک نشان داد همه زئولیتهای 5A ممکن است به عنوان مبدلهای کاتیونی در تصفیه پسابهای صنعتی مورد استفاده قرار گیرند، زیرا دارای مقادیر ESP به اندازه کافی باال هستند تا به عنوان جاذب کارآمد برای یونهای آرسنیک عمل کنند.
   سارا پیرزاده و همکاران (2014) در دانشگاه شیراز کاری با عنوان سنتز زئولیت تیبپ A به روش سل-ژل انجامدادند. در این کار سنتز زئولیتهای تیپ A به روش سل-ژل با استفاده از سدیم هیدروکسید، سدیم آلومینات و سدیم متاسیلیکات مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور در مرحله اول سدیم هیدروکسید در آب مقطر حل  شده و پس از بدست آمدن محلول شفاف آن را به دو قسمت مساوی تقسیم نموده در مرحله دوم سدیم متاسیلیکات با نیمی از محلول و سدیم آلومینات با نیمی دیگر از آن به طور جداگانه مخلوط و به شدت همزده شد. سپس محلول سدیم آلومینات به محلول سدیم متا سیلیکات اضافه گردید. نتیجه تشکیل ژل سفید رنگی بود. ژل همگن درون آون در دمای 100 درجه سانتیگراد به مدت 4 ساعت قرار داده شد و سپس آون خاموش گردید تا دمای آن به زیر 30 درجه سانتیگراد برسد برای کاهش PH مخلوط و رسیدن آن به زیر 9 مخلوط با آب مقطر دوبار تقطیر شده شست و شو داده شد. سپس مخلوط همراه کاغذ صافی در دمای 105 درجه سانتیگراد به مدت 12 ساعت قرار داده شد. در نتایج بدست آمده از تصاویر SEM بلورهای زئولیت قابل مشاهده بودند. پارامترهای متفاوتی از جمله: ترکیبمحلول اولیه، pH، دما، زمان و برخی فاکتورها مانند شرایط ماندگی و شدت همزدن و حتی مرتبه مخلوط شدن نوع زئولیت را تعیین میکنند. همچنین یکی از عوامل مورد بررسی میزان سرعت همزدن در حین واکنش بود که مشخص گردید با افزایش سرعت همزدن فاز دیگری با محصول نهایی حاصل میگردد. که در این آزمایش این فاز مربوط به زئولیت تیپ A دارای سودالیت است. 

حمیده آهی و همکاران )1391( در دانشگاه صنعتی اصفهان کاری با عنوان سنتز کریستالهای زئولیت A5 توسط روش میکروامولسیون انجام دادند. در این کار برای نخستین بار زئولیت A5 از ماده ی اولیه ی کائولن توسط روش میکروامولسیون سنتز و نانوساختار آن اصالح گردید. میکروامولسیونها از یک ماده فعال سطحی، یک ماده روغنی، ماده فعال سطحی کمکی و آب تشکیل میشوند به علت وجود همزمان آب و روغن در میکروامولسیون استفاده از این روش در سنتز زئولیت دو مزیت دارد از یک جنبه میکروامولسیون به عنوان نانو راکتور عمل میکند و از جنبهی دیگر ماده فعال سطحی صفحات کریستالی در حال رشد را هماهنگ نموده و رشد کریستالها را تحت تاثیر قرار میدهد. در این کار تحقیقاتی کریستالهای زئولیت A5 با استفاده از کائولن به عنوان مادهی اولیه و توسط روش میکروامولسیون تولید شدند. آنالیز XRF برای مشخص نمودن نسبت 3O2Al2/SiO موجود در کائولن و XRD و SEM برای تعیین بلورینگی ساختار کریستالی زئولیت و درجه خلوص فازها مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج نشان میدهد که برای استفاده از روش میکروامولسیون میبایست آلومینا از کائولن با استفاده از فرآیند لیچینگ جدا سازی شود. همچنین بکارگیری روش میکروامولسیون در سنتز زئولیت موجب تولید کریستال های یکنواختتر و خالصتر با حفرات بزرگتر و ظرفیت تبادل کلسیم بیشتر در مقایسه با سایر روشهای متداول سنتز شده است.

Wang Zhuopeng و همکاران )2012( در دانشکدهی شیمی دانشگاه جیلین (چین) پژوهشی با “عنوان نیازها و روند سنتز منطقی مواد زئولیتی” انجام دادند. در این بررسی آموزشی، ابتدا نشان دادند که چگونه ویژگی های هندسی چارچوبهای زئولیت بر عملکرد کاتالیزوری مواد حاصل تأثیر میگذارد. سپس، پیشرفتهای اخیر در نوآوریهای مصنوعی برای مواد هدف ارائه شدند. در نهایت، دیدگاه آینده در مورد سنتز منطقی مواد زئولیتی با توابع و ساختارهای مورد نظر شرح داده شد. تشکیل زئولیتها به بسیاری از متغیرهای مصنوعی مانند مواد اولیه، ترکیب ژل، مقدار pH، SDA، حالل، دما و زمان تبلور و … وابسته است. از نتایج این مطالعه، یک طرح اولیه برای سنتز سفارشی مواد زئولیتی برای هدایت سنتز منطقی مواد هدف با عملکردها و ساختارهای مورد نظر به شرح زیر ارائه شد: i (یک کاربرد عملی، به عنوان مثال، یک فرآیند کاتالیزوری خاص، الزامات خاصی را برای ساختارهای زئولیت با ابعاد کانال مشخص ایجاد میکند. اندازه منافذ، شکل منافذ، مکانهای فعال و غیره. ii (ساختارهای زئولیت مورد نظر با روشهای محاسباتی طراحی میشوند. iii (مولکولهای SDA کاندید امیدوارکننده برای ساختارهای داده شده با استفاده از مدلسازی محاسباتی پیش بینی میشوند. تکنیکهای داده کاوی بیشتر شرایط سنتز را برای ساختارهای هدف پیش بینی میکند. iv (سنتز با استفاده از تکنیکهای مصنوعی مختلف تحت شرایط هیدروترمال یا حل گرمایی قابل دسترسی است. بهویژه، تکنیکهای ترکیبی امکان کاوش در یک فضای آزمایشی بزرگ را با استفاده از طراحی آزمایشی مناسب فراهم میکنند. v (ساختارهای مواد ساخته شده با مقایسه الگوهای پراش پرتو ایکس تجربی با نمونههای شبیهسازیشده به دست آمده از ساختارهای نظری شناسایی میشوند. vi (برنامه در نهایت با چنین طراحی منطقی و رویکرد ترکیبی قابل دسترسی است.

این طرح یک استراتژی برای سنتز منطقی زئولیتها در شرایطی ارائه میدهد که مکانیسم تشکیل زئولیت به وضوح آشکار نشده است. الزم به ذکر است که مستقیمترین و نهاییترین راهحل برای منطقیسازی سنتز زئولیتها به درک کامل مکانیسم واکنش بستگی دارد، بنابراین این امکان را میدهد که تشکیل مواد زئولیتی با عملکردها و ساختارهای قابل پیشبینی را از نظر شیمیایی کنترل کرد.

Wei Liangyuan و همکاران )2021( در دپارتمان فرآیند و انرژی دانشگاه دلفت هلند پژوهشی با عنوان “متان خالص حاصل از هیدروژناسیون 2CO با استفاده از فرآیند جذب افزایش یافته با مواد دو عملکردی کاتالیزور/زئولیت” انجام دادند. در این کار A5 Ni،5% X13 Ni،5% L Ni5% و X13Ce2.5% Ni5% به عنوان مواد دو منظوره با خواص کاتالیزوری و جذب آب سنتز و در یک راکتور بستر ثابت مورد آزمایش قرار گرفتند. این کار بر روی افزایش جذب ترکیبی و خواص کاتالیزوری مواد دو عملکردی زئولیت آغشته شده تمرکز دارد. مواد ذکر شده با روش Impregnation Evaporation تهیه شده و به طور کامل توسط EDX-STEM، TEM، جذب فیزیکی 2N، XRD و XPS مشخصیابی شدند. نتایج بدست آمده نشان داد همه مواد ظرفیت جذب آب باال و گزینشپذیری بسیار باالیی نسبت به متاناسیون نشان دادند. فعالیت کاتالیزوری باال و افزایش جذب آنها به طور قابل توجهی بازده در دمای پایین را افزایش داد، که در طول آزمایشهای بدون جاذب با همان مواد مشاهده شد. به نظر میرسد بهترین ماده X13Ce2.5% Ni5% باشد که بیشتر تحت آزمایش طوالنی مدت با 100 چرخه جذب- دفع قرار گرفت که در آن پایداری کاتالیزور نیز مورد بررسی قرار گرفت. نشان داده شد که تبدیل تحت شرایط واکنش مستقل از فشار جزئی متان است. این ماده به طور تقریبی ٪100 تبدیل CO2 و عمال ٪100 گزینش پذیری برای تشکیل CH4 در دماهای پایین 180 درجه سانتیگراد را از خود نشان داد.

‫الهام‬‫خرم‬ ‫زاده‬‫و‬ ‫همکاران‬ ‫(‬ ‫‪2019‬‬‫)‬‫در‬ ‫دانشکده‬ ‫ی‬ ‫مهندسی‬ ‫شیمی‬ ‫دانشگاه‬ ‫خلیج‬ ‫فارس‬ ‫کاری‬ ‫با‬ ‫عنوان‬ ‫”‬ ‫مطالعه‬ جذب‬‫ تعادل‬ ‫ی‬‫‪2‬‬ ‫‪CO‬‬‫و‬ ‫‪2‬‬ ‫‪N‬‬‫بر‬ ‫رو‬ ‫ی‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬ ‫ی‬‫سنتز‬ ‫شده‬ ‫‪X‬‬ ‫‪13‬‬‫‪،‬‬‫‪A‬‬ ‫‪4‬‬‫‪،‬‬‫‪A‬‬ ‫‪5‬‬‫‪،‬‬‫و‬ ‫بتا‬ ‫”‬‫انجام‬ ‫دادند‪.‬‬ ‫تا‬ ‫این‬ ‫ زمان‬ ‫ب‬ ‫ی‬‫شتر‬‫مقاالت‬‫بر‬ ‫رو‬ ‫ی‬‫بررس‬ ‫ی‬‫ی‬ ‫ک‬‫خاص‬ ‫ی‬‫ت‬‫خاص‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬‫ی‬ ‫ا‬‫ته‬ ‫ی‬‫ه‬‫ی‬ ‫ک‬‫گونه‬ ‫و‬ ‫کاربرد‬ ‫آن‬ ‫در‬ ‫ی‬ ‫ک‬‫زم‬ ‫ی‬‫نه‬‫خاص‬ ‫تمرکز‬ ‫دا‬‫شتند‬‫‪.‬‬‫این‬ ‫کار‬ ‫به‬ ‫طور‬ ‫خاص‬ ‫بر‬ ‫سنتز‬ ‫چند‬ ‫ی‬‫ن‬‫نوع‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫و‬ ‫مقا‬ ‫ی‬‫سه‬‫خواص‬ ‫آنها‬ ‫متمرکز‬ ‫می‬ ‫باشد‬‫‪.‬‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬‫ی‬‫نام‬ برده‬‫شده‬ ‫با‬ ‫استفاده‬ ‫از‬ ‫روش‬ ‫ه‬ ‫ی‬‫دروترمال‬‫سنتز‬ ‫شد‬ ‫ه‬‫و‬ ‫مشخصه‬ ‫یابی‬‫آن‬ ‫ها‬‫توسط‬ ‫آنالیزهای‬ ‫‪XRD‬‬ ‫‪،‬‬‫‪SEM‬‬ ‫‪،‬‬‫‪TGA‬‬ ‫‪،‬‬‫‪DTA‬‬‫‪،‬‬‫‪BET‬‬ ‫و‬ ‫‪XRF‬‬ ‫انجا‬ ‫م‬‫شد‬ ‫‪.‬‬‫تمام‬ ‫ی‬‫نتا‬ ‫ی‬‫ج‬‫حاک‬ ‫ی‬‫از‬ ‫سنتز‬ ‫موفق‬ ‫ا‬ ‫ی‬‫ن‬‫نوع‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬‫بود‬ ‫‪.‬‬‫کاربرد‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬‫ی‬‫سنتز‬ ‫شده‬‫برا‬ ‫ی‬‫جذب‬ ‫و‬ ‫جداساز‬ ‫ی‬‫د‬ ‫ی‬‫اکس‬ ‫ی‬‫د‬‫کربن‬ ‫در‬ ‫س‬ ‫ی‬‫ستم‬‫‪2‬‬ ‫‪N‬‬‫‪/‬‬‫‪2‬‬‫‪CO‬‬‫‪،‬‬‫به‬ ‫عنوان‬ ‫گاز‬ ‫دودکش‬ ‫بدون‬ ‫آب‪،‬‬ ‫به‬ ‫روش‬ حجم‬‫ی‬‫‪،‬‬‫مورد‬ ‫بررس‬ ‫ی‬‫قرار‬ ‫گرفت‪.‬‬ ‫نتایج‬ ‫بدست‬ ‫آمده‬ ‫نشان‬ ‫داد‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪13X‬‬ ‫باالتر‬ ‫ی‬‫ن‬‫سطح‬ ‫و‬ ‫حجم‬ ‫منافذ‬ ‫را‬ ‫دارد‪.‬‬ به‬‫دل‬ ‫ی‬‫ل‬‫عدم‬ ‫توانا‬ ‫یی‬‫گاز‬ ‫ن‬ ‫ی‬‫تروژن‬‫در‬ ‫دما‬ ‫ی‬‫‪77‬‬ ‫کلو‬ ‫ی‬‫ن‬‫برا‬ ‫ی‬‫نفوذ‬ ‫به‬ ‫ر‬ ‫ی‬‫ز‬‫منافذ‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪4A‬‬ ‫‪،‬‬‫خواص‬ ‫بافت‬ ‫ی‬‫ا‬ ‫ی‬‫ن‬‫ماده‬ ‫با‬‫جذب‬ ‫د‬ ‫ی‬‫اکس‬ ‫ی‬‫د‬‫کربن‬ ‫در‬ ‫دما‬ ‫ی‬‫‪273‬‬ ‫کلو‬ ‫ی‬‫ن‬‫مورد‬ ‫بررس‬ ‫ی‬‫قرار‬ ‫گرفت‪.‬‬ ‫نتا‬ ‫ی‬‫ج‬‫‪XRF‬‬ ‫برا‬ ‫ی‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪4A‬‬ ‫تبادل‬ ‫شده‬ ‫با‬‫ی‬ ‫ون‪،‬‬‫تشک‬ ‫ی‬‫ل‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪5A‬‬ ‫را‬ ‫تأ‬ ‫یی‬‫د‬‫کرد‪.‬‬ ‫بر‬ ‫اساس‬ ‫نتا‬ ‫ی‬‫ج‬‫تجز‬ ‫ی‬‫ه‬‫و‬ ‫تحل‬ ‫ی‬‫ل‬‫ترموگراو‬ ‫ی‬‫متر‬‫ی‬‫‪،‬‬‫محتوا‬ ‫ی‬‫آب‬ ‫ساختار‬ ‫ی‬ ‫در‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬‫ی‬‫سنتز‬ ‫شده‬ ‫به‬ ‫ترت‬ ‫ی‬‫ب‬‫‪13X‬‬ ‫‪،‬‬‫‪4A‬‬ ‫‪،‬‬ ‫‪5A‬‬ ‫و‬ ‫بتا‬ ‫افزا‬ ‫ی‬‫ش‬‫ی‬ ‫افت‬‫‪.‬‬‫منحن‬ ‫ی‬‫ها‬‫ی‬‫‪DTA‬‬ ‫نمونه‬ ‫ها‬‫حضور‬ ‫ی‬ ‫ک‬ پ‬‫ی‬‫ک‬‫گرماگ‬ ‫ی‬‫ر‬‫اول‬ ‫ی‬‫ه‬‫ت‬ ‫ی‬‫ز‬‫را‬ ‫در‬ ‫محدوده‬ ‫‪120‬‬ ‫‪-‬‬‫‪220‬‬‫درجه‬ ‫سانت‬ ‫ی‬‫گراد‬‫نشان‬ ‫دادند‬ ‫که‬ ‫مر‬ ‫بوط‬‫به‬ ‫کاهش‬ ‫آب‬ ‫است‬ ‫و‬ پس‬‫از‬ ‫آن‬ ‫ی‬ ‫ک‬‫پ‬ ‫ی‬‫ک‬‫گرمازا‬ ‫در‬ ‫حدود‬ ‫‪830‬‬ ‫‪-‬‬‫‪860‬‬‫درجه‬ ‫سانت‬ ‫ی‬‫گراد‪،‬‬‫نشان‬ ‫دهنده‬‫تغ‬ ‫یی‬‫رات‬‫ساختار‬ ‫ی‬‫است‪.‬‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‫بتا‬‫رفتار‬ ‫متفاوت‬ ‫ی‬‫از‬ ‫خود‬ ‫نشان‬ ‫داد‬ ‫و‬ ‫ه‬ ‫ی‬‫چ‬‫پ‬ ‫ی‬‫ک‬‫گرمازا‬ ‫یی‬‫در‬ ‫ا‬ ‫ی‬‫ن‬‫محدوده‬ ‫دما‬ ‫یی‬‫مشاهده‬ ‫نشد‬ ‫که‬ ‫نشان‬ ‫دهنده‬ ‫ی‬ ‫پا‬‫ی‬‫دار‬‫ی‬‫حرارت‬ ‫ی‬‫باال‬ ‫برا‬ ‫ی‬‫ا‬ ‫ی‬‫ن‬‫نوع‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫است‬ ‫‪.‬‬‫بر‬ ‫اساس‬ ‫نتا‬ ‫ی‬‫ج‬‫به‬ ‫دست‬ ‫آمده‪،‬‬ ‫د‬ ‫ی‬‫ا‬ ‫کس‬‫ی‬‫د‬‫کربن‬ ‫ظرف‬ ‫ی‬‫ت‬‫جذب‬ ‫باالتر‬‫ی‬‫نسبت‬ ‫به‬ ‫ن‬ ‫ی‬‫تروژن‬‫برا‬ ‫ی‬‫همه‬ ‫جاذب‬ ‫ها‬‫دارد‪.‬‬ ‫باالتر‬ ‫ی‬‫ن‬‫ظرف‬ ‫ی‬‫ت‬‫جذب‬ ‫تعادل‬ ‫ی‬‫‪2‬‬ ‫‪CO‬‬‫برا‬ ‫ی‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪X‬‬ ‫‪13‬‬‫و‬ ‫به‬ ترت‬‫ی‬‫ب‬‫‪5A‬‬ ‫و‬ ‫‪4A‬‬ ‫و‬ ‫بتا‬ ‫مشاهده‬ ‫شد‪.‬‬ ‫منحن‬ ‫ی‬‫ها‬‫ی‬‫ا‬ ‫ی‬‫زوترم‬‫برا‬ ‫ی‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬‫ی‬‫نوع‬ ‫‪A‬‬ ‫نسبت‬ ‫به‬ ‫سا‬ ‫ی‬‫ر‬‫ی‬‫ن‬‫مستط‬ ‫ی‬‫ل‬‫ی‬‫تر‬ ‫است‬‫که‬ ‫نشان‬ ‫دهنده‬‫برهمکنش‬ ‫قو‬ ‫ی‬‫تر‬‫ب‬ ‫ی‬‫ن‬‫سطح‬ ‫جذب‬ ‫شده‬‫و‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫در‬ ‫فشارها‬ ‫ی‬‫پا‬ ‫یی‬‫ن‬‫است‬ ‫‪.‬‬‫حداکثر‬ ‫ظرف‬ ‫ی‬‫ت‬ ‫جذب‬‫برا‬ ‫ی‬‫ا‬ ‫ی‬‫زوترم‬‫ها‬‫ی‬‫جذب‬ ‫‪2‬‬ ‫‪N‬‬‫رو‬ ‫ی‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫ها‬‫برا‬ ‫ی‬‫‪A‬‬ ‫‪5‬‬‫به‬ ‫دست‬ ‫آمد‪.‬‬ ‫در‬ ‫نهایت‬ ‫م‬ ‫ی‬‫توان‬‫نت‬ ‫ی‬‫جه‬‫گرفت‬ ‫که‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬ ‫ها‬‫ی‬‫مورد‬ ‫مطالعه‬ ‫به‬ ‫و‬ ‫ی‬‫ژه‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪X‬‬ ‫‪13‬‬‫م‬ ‫ی‬‫توانند‬‫جاذب‬ ‫ها‬‫ی‬‫ام‬ ‫ی‬‫دوارکننده‬‫ا‬‫ی‬‫برا‬ ‫ی‬‫جذب‬ ‫‪2‬‬ ‫‪CO‬‬‫در‬ ‫کاربردها‬ ‫‬ عمل‫ی‬ ‫باشند‬.

1. ‫رایج‬ ‫ترین‬‫و‬ ‫متداول‬ ‫ترین‬‫روش‬ ‫سنتز‬ ‫آزمایشگاهی‬ ‫غربال‬ ‫مولکولی‬ ‫‪5A‬‬

‫متداول‬‫ترین‬‫روش‬ ‫برای‬ ‫سنتز‬ ‫غربال‬ ‫مولکولی‬ ‫‪5A‬‬ ‫در‬ ‫آزمایشگاه‬ ‫به‬ ‫عنوان‬ ‫سنتز‬ ‫سل‬ ‫‪-‬‬‫ژل‬‫یا‬ ‫هیدروترمال‬ ‫شناخته‬می‬‫شود‬‫‪.‬‬‫در‬ ‫اینجا‬ ‫مراحل‬ ‫کلی‬ ‫درگیر‬ ‫در‬ ‫این‬ ‫فرآیند‬ ‫آ‬ ‫ورده‬‫شده‬ ‫است‬ ‫‪:‬‬

• ‫‪‬‬‫انتخاب‬ ‫منابع‬ ‫سیلیس‬ ‫و‬ ‫آلومینا‬ ‫‪:‬‬ سنتز‬‫غربال‬ ‫مولکولی‬ ‫‪5A‬‬ ‫با‬ ‫انتخاب‬ ‫منابع‬ ‫سیلیس‬ ‫و‬ ‫آلومینا‬ ‫مناسب‬ ‫شروع‬ ‫می‬ ‫شود‬‫‪.‬‬‫سیلیکات‬ ‫سدیم‬ ‫و‬ ‫آلومینات‬ ‫سدیم‬‫ معموال‬ ‫به‬ ‫عنوان‬ ‫مواد‬ ‫اولیه‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شوند‬‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫تهیه‬ ‫ژل‬ ‫‪:‬‬ ‫منابع‬‫سیلیس‬ ‫و‬ ‫آلومینا‬ ‫با‬ ‫آب‬ ‫و‬ ‫یک‬ ‫عامل‬ ‫جهت‬ ‫دهنده‬ ‫ساختار‪،‬‬ ‫معموال‬ ‫هیدروکسید‬ ‫تترا‬ ‫اتیل‬ ‫آمونیوم‬ ‫)‬ ‫‪TEAOH‬‬‫(‬ ‫یا‬‫هیدروکسید‬ ‫تترا‬ ‫پروپیالمونیوم‬ ‫)‬ ‫‪TPAOH‬‬‫(‬‫مخلوط‬ ‫می‬ ‫شوند‬‫که‬ ‫منجر‬ ‫به‬ ‫تشکیل‬ ‫ژل‬ ‫می‬ ‫شو‬‫د‬‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫پیری‬ ‫(‬ ‫‪Aging‬‬‫)‬‫‪:‬‬ ‫ژل‬‫ در‬ ‫دمای‬ ‫خاص‪،‬‬ ‫‪70‬‬ ‫تا‬ ‫‪80‬‬ ‫درجه‬ ‫سانتی‬ ‫گراد‪،‬‬‫برای‬ ‫چند‬ ‫ساعت‬ ‫اجازه‬ ‫پیری‬ ‫دارد‬ ‫‪.‬‬‫این‬ ‫فرآیند‬ ‫پیری‬ ‫باعث‬ ‫تشکیل‬ ‫ساختارهای‬‫زئولیت‬ ‫کریستالی‬ ‫می‬ ‫شود‬‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫کریستالیزاسیون‬ ‫‪ :‬‬‫ژل‬‫پس‬ ‫از‬ ‫پیری‬ ‫در‬ ‫ظرف‬ ‫اتوکالو‬ ‫یا‬ ‫فوالد‬ ‫ضد‬ ‫زنگ‬ ‫و‬ ‫تحت‬ ‫شرایط‬  ‫هیدروترمال‬ ‫قرار‬ ‫می‬ ‫گیرد‬‫‪.‬‬‫این‬ ‫مرحله‬ ‫شامل‬ حرارت‬‫دادن‬ ‫ژل‬ ‫در‬ ‫دمای‬ ‫باال‬ ‫(‬ ‫حدود‬‫‪80‬‬ ‫تا‬ ‫‪100‬‬ ‫درجه‬ ‫سانتیگراد‬ ‫)‬‫تحت‬ ‫فشار‬ ‫برای‬ ‫چند‬ ‫روز‬ ‫است‬ ‫‪.‬‬‫این‬ ‫مرحله‬ ‫به‬ ‫ساختار‬‫زئولیت‬ ‫کریستالی‬ ‫منجر‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫شستشو‬ ‫و‬ ‫خشک‬ ‫کردن‬ ‫‪:‬‬ ‫مواد‬‫کریستالی‬ ‫به‬ ‫دست‬ ‫آمده‬ ‫سپس‬ ‫با‬ ‫آب‬ ‫مقطر‬ ‫شسته‬ ‫می‬ ‫شود‬‫تا‬ ‫ناخالصی‬ ‫ها‬‫و‬ ‫گونه‬ ‫های‬‫واکنش‬ ‫نداده‬ ‫از‬ ‫بین‬ ‫برود‬‫‪.‬‬‫سپس‬ ‫مواد‬ ‫شسته‬ ‫شده‬ ‫در‬ ‫دمای‬ ‫متوسط‬ ‫در‬ ‫حدود‬ ‫‪100‬‬ ‫‪-‬‬‫‪120‬‬‫درجه‬ ‫سانتی‬ ‫گراد‬‫خشک‬ ‫می‬ ‫شوند‬‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫کلسینه‬ ‫کردن‬ ‫‪:‬‬
• ‫مرحله‬‫نهایی‬ ‫‪،‬‬‫کلسینه‬ ‫کردن‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫شامل‬ ‫حرارت‬ ‫دادن‬ ‫مواد‬ ‫خشک‬ ‫شده‬ ‫در‬ ‫دماهای‬ ‫باالتر‬ ‫در‬ ‫حدود‬ ‫‪500‬‬ ‫‪-‬‬‫‪600‬‬ ‫درجه‬‫سانتی‬ ‫گراد‬‫است‬ ‫‪.‬‬‫کلسینه‬ ‫کردن‬ ‫به‬ ‫حذف‬ ‫هر‬ ‫گونه‬ ‫اجزای‬ ‫آلی‬ ‫باقیمانده‬ ‫و‬ ‫تثبیت‬ ‫بیشتر‬ ‫ساختار‬ ‫زئولیت‬ ‫کمک‬ ‫می‬‫کند‬‫‪.‬‬

 ‫در‬‫برخی‬ ‫از‬ ‫موارد‬ ‫یک‬ ‫مرحله‬ ‫با‬ ‫نام‬ ‫تبادل‬ ‫ی‬ ‫ون‬‫ی‬‫‪،‬‬‫با‬ ‫هدف‬ ‫اصالح‬ ‫خواص‬ ‫غربال‬ ‫مولکول‬ ‫ی‬‫‪،‬‬‫مانند‬ ‫گز‬ ‫ی‬‫نش ‬‫پذ‬‫ی‬‫ر‬‫ی‬‫و‬ ‫ظرف‬‫ی‬‫ت‬‫ جذب‬ ‫آن‬ ‫افزوده‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫ی‬ ‫ون‬‫ها‬‫ی‬‫کلس‬ ‫ی‬‫م‬‫م‬ ‫ی‬‫توانند‬‫پا‬ ‫ی‬‫دار‬‫ی‬‫و‬ ‫و‬ ‫ی‬‫ژگ‬‫ی‬‫ها‬ ‫ی‬‫جذب‬ ‫الک‬ ‫مولکول‬ ‫ی‬‫را‬ ‫افزا‬‫ی‬‫ش‬ ‫دهند‬‫و‬ ‫آن‬ ‫را‬ ‫برا‬ ‫ی‬‫کاربردها‬ ‫ی‬‫خاص‬ ‫مناسب‬ ‫تر‬‫کنند‬ ‫‪.‬‬‫برا‬ ‫ی‬‫انجام‬ ‫تبادل‬ ‫ی‬ ‫ون‬‫کلس‬ ‫ی‬‫م‪،‬‬‫غربال‬ ‫مولکول‬ ‫ی‬‫سنتز‬ ‫شده‬ ‫معموال‬‫با‬ ‫محلول‬ ‫کلر‬ ‫ی‬‫د‬‫کلس‬ ‫ی‬‫م‬‫)‪(CaCl2‬‬ ‫شسته‬ ‫م‬ ‫ی‬‫شود‪.‬‬ ‫توجه‬‫به‬ ‫این‬ ‫نکته‬ ‫مهم‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫جزئیات‬ ‫خاص‬ ‫فرآیند‬ ‫سنتز‬ ‫ممکن‬ ‫است‬ ‫بسته‬ ‫به‬ ‫آزمایشگاه‬ ‫و‬ ‫خواص‬ ‫مورد‬ ‫نظر‬ ‫غربال‬‫مولکولی‬ ‫متفاوت‬ ‫باشد‬ ‫‪.‬‬‫با‬ ‫این‬ ‫حال‪،‬‬ ‫روش‬ ‫سنتز‬ ‫هیدروترمال‬ ‫که‬ ‫در‬ ‫باال‬ ‫ذکر‬ ‫شد‪،‬‬ ‫رویکرد‬ ‫کلی‬ ‫مورد‬ ‫استفاده‬ ‫برای‬‫سنتز‬ ‫غربال‬ ‫مولکولی‬ ‫‪5A‬‬ ‫را‬ ‫نشان‬ ‫می‬ ‫دهد‬‫‪.‬‬

1. مواد‬ ‫و‬ ‫تجهیزات‬ ‫مورد‬ ‫نیاز‬ ‫فهرست‬‫ مواد‬ ‫و‬ ‫تجه‬ ‫ی‬‫زات‬‫ی‬‫که‬ ‫به‬ ‫طور‬ ‫معمول‬ ‫در‬ ‫سنتز‬ ‫آزما‬‫ی‬‫شگاه ‬‫ی‬‫غربال‬ ‫مولکول‬ ‫ی‬‫‪5A‬‬ ‫با‬ ‫استفاده‬ ‫از‬ ‫روش‬ ‫ه‬‫ی‬‫دروترمال‬‫استفاده‬ ‫م‬ ‫ی‬‫شود‬‫‪:‬‬

‫مواد‬‫‪:‬‬

‫‪ – ‬‬‫سد‬ ‫ی‬‫م‬‫آلوم‬ ‫ی‬‫نات‬‫)‬ ‫‪2‬‬‫‪NaAlO‬‬‫(‬‫‪:‬‬‫به‬ ‫عنوان‬ ‫منبع‬ ‫آلوم‬ ‫ی‬‫نا‬‫(‬ ‫حدود‬‫‪10‬‬ ‫‪-‬‬‫‪20‬‬‫گرم‬ ‫برای‬ ‫هر‬ ‫سنتز)‬

‫‪ -‬‬‫سدیم‬ ‫سیلیکات‬ ‫)‬ ‫‪3‬‬‫‪SiO‬‬‫‪2‬‬‫‪Na‬‬‫(‬‫‪:‬‬‫به‬ ‫عنوان‬ ‫منبع‬ ‫س‬ ‫ی‬‫ل‬‫ی‬‫س‬‫(‬ ‫حدود‬‫‪0‬‬ ‫‪2‬‬‫‪-‬‬‫‪0‬‬‫‪4‬‬‫گرم‬ ‫برای‬ ‫هر‬ ‫سنتز)‬

– سد‬ ‫ی‬‫م‬‫ه‬ ‫ی‬‫دروکس‬‫ی‬‫د‬‫)‬ ‫‪NaOH‬‬‫(‬‫‪:‬‬‫به‬ ‫عنوان‬ ‫ی‬ ‫ک‬‫واکنش‬ ‫دهنده‬ ‫و‬ ‫برا‬ ‫ی‬‫تنظ‬ ‫ی‬‫م‬‫‪pH‬‬ ‫(به‬ ‫طور‬ ‫معمول‬ ‫‪2‬‬ ‫‪-‬‬‫‪4‬‬ ‫گرم‬‫برای‬ ‫هر‬ ‫سنتز)‬

-‬‬‫آب‬ ‫دیونیزه‬ ‫‪:‬‬‫به‬ ‫عنوان‬ ‫حالل‬ ‫و‬ ‫برا‬ ‫ی‬‫ا‬ ‫ی‬‫جاد‬‫مخلوط‬ ‫واکنش‬ ‫(به‬ ‫مقدار‬ ‫کافی)‬

‫‪ -‬‬‫عامل‬ ‫هدایت‬ ‫کننده‬‫ساختار‬ ‫آلی‬ ‫(به‬‫طور‬ ‫معمول‬ ‫‪1‬‬ ‫‪-‬‬‫‪10‬‬‫گرم‬ ‫برای‬ ‫هر‬ ‫سنتز)‬ ‫‪:‬‬‫معموال‬ ‫ترک‬‫ی‬‫بات‬‫ آمون‬ ‫ی‬‫وم‬ ‫چهارتا‬‫یی‬‫‪،‬‬‫مانند‬ ‫ه‬ ‫ی‬‫دروکس‬‫ی‬‫د‬‫تترا‬ ‫ات‬ ‫ی‬‫ل‬‫آمون‬ ‫ی‬‫وم‬‫)‬‫‪TEAOH‬‬‫(‬‫‪،‬‬ ‫هیدروکسید‬ ‫تترا‬ ‫پروپیل‬ ‫آ‬ ‫مونیوم‬‫)‬ ‫‪TPAOH‬‬‫(‬‫‪،‬‬ ‫یا‬‫هیدروکسید‬ ‫تترا‬ ‫‪-‬‬‫‪n‬‬‫‪-‬‬‫بوتیل‬‫آ‬ ‫مونیوم‬‫(‬ ‫‪TBAOH‬‬‫)‬

‫‪ -‬‬‫کلسیم‬ ‫کلراید(‬ ‫‪2‬‬‫‪CaCl‬‬‫)‬‫‪:‬‬‫به‬ ‫منظور‬ ‫شست‬ ‫وشو‬ ‫و‬ ‫تبادل‬ ‫یونی‬

‫تجه‬‫ی‬‫زات‬‫‪:‬‬

‫‪ – ‬‬‫ظروف‬ ‫ش‬ ‫ی‬‫شه‬‫ا‬‫ی‬‫‪:‬‬‫بشر‪،‬‬ ‫فالسک‬ ‫و‬ ‫استوانه‬ ‫ها‬‫ی‬‫مدرج‬ ‫‪،‬‬‫پیپت‬ ‫و‬ ‫پیپیت‬ ‫فیلر‬ ‫ظروف‬ ‫شیشه‬ ‫ای‬‫در‬ ‫بسته‬ ‫با‬ ‫سایز‬ ‫های‬‫متوسط‬ ‫برا‬ ‫ی‬‫ته‬ ‫ی‬‫ه‬‫و‬ ‫اختالط‬ ‫محلول‬ ‫ها‬‫‪.‬‬

‫‪ – ‬‬‫همزن‬ ‫مغناطیسی‬ ‫یا‬ ‫همزن‬ ‫مکانیکی‬ ‫‪:‬‬‫برا‬ ‫ی‬‫مخلوط‬ ‫کردن‬ ‫مواد‬

-phمتر : ‫برا‬ ‫ی‬‫نظارت‬ ‫و‬ ‫تنظ‬ ‫ی‬‫م‬‫‪pH‬‬ ‫در‬ ‫طول‬ ‫سنتز‬

‫‪ -‬‬‫اتوکالو‬ ‫‪:‬‬‫مخزن‬ ‫فشار‬ ‫باال‬ ‫برا‬ ‫ی‬‫انجام‬ ‫سنتز‬ ‫ه‬ ‫ی‬‫دروترمال‬‫در‬ ‫دماها‬ ‫بالا‬

‫ – ‬‬‫منبع‬ ‫گرمایش‬ ‫‪:‬‬‫(‬ ‫المنت‬‫گرم‬ ‫کننده‪،‬‬ ‫صفحه‬ ‫داغ‬ ‫یا‬ ‫حمام‬ ‫روغن)‬

‫‪ – ‬‬‫آون‬ ‫‪:‬‬‫برا‬ ‫ی‬‫خشک‬ ‫کردن‬ ‫غربال‬ ‫مولکول‬ ‫ی‬‫سنتز‬ ‫شده‬

‫‪ – ‬‬‫سانتر‬ ‫ی‬‫ف‬‫ی‬‫وژ‬‫‪:‬‬‫برا‬ ‫ی‬‫افزا‬ ‫ی‬‫ش‬‫جداساز‬ ‫ی‬‫جامد‬ ‫از‬ ‫ما‬ ‫ی‬‫ع‬

‫‪ – ‬‬‫ستاپ‬ ‫فیلتر‬ ‫اسیون‬‫خالء‬ ‫(قیف‬ ‫بو‬ ‫خ‬‫نر‪،‬‬‫پمپ‬ ‫خالء‬ ‫و‬ ‫فالسک‬ ‫فیلتر)‬ ‫‪:‬‬‫برا‬ ‫ی‬‫جدا‬ ‫کردن‬ ‫محصول‬ ‫جامد‬ ‫از‬ ‫محلول‬

1. ‫روش‬ ‫سنتز‬ ‫در‬ ‫آزمایشگاه‬:

‫ابتدا‬‫برا‬ ‫ی‬‫بدست‬ ‫آوردن‬ ‫‪100‬‬ ‫گرم‬ ‫ه‬ ‫ی‬‫دروژل‪،‬‬‫‪4.9‬‬ ‫گرم‬ ‫‪NaOH‬‬ ‫در‬ ‫‪75.69‬‬ ‫گرم‬ ‫آب‬ ‫د‬ ‫ی‬‫ون‬‫ی‬‫زه‬‫حل‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫سپس‬ ‫‪5.22‬‬ گرم‬‫سد‬ ‫ی‬‫م‬‫آلوم‬ ‫ی‬‫نات‬‫به‬ ‫ن‬ ‫ی‬‫م‬‫ی‬‫از‬ ‫محلول‬ ‫ه‬ ‫ی‬‫دروکس‬‫ی‬‫د‬‫سد‬ ‫ی‬‫م‬‫(محلول‬ ‫‪I‬‬‫)‬‫اضافه‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫به‬ ‫طور‬ ‫همزمان‪،‬‬ ‫‪14.18‬‬ ‫گرم‬ محلول‬‫سد‬ ‫ی‬‫م‬‫س‬ ‫ی‬‫ل‬‫ی‬‫کات‬‫به‬ ‫باق‬ ‫ی‬‫مانده‬ ‫محلول‬ ‫سد‬ ‫ی‬‫م‬‫ه‬ ‫ی‬‫دروکس‬‫ی‬‫د‬‫(محلول‬ ‫‪II‬‬‫)‬‫اضا‬ ‫فه‬‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫سپس‬ ‫محلول‬ ‫‪I‬‬ ‫را‬ ‫قطره‬ ‫به‬‫قطره‬ ‫به‬ ‫محلول‬ ‫‪II‬‬ ‫در‬ ‫حدود‬ ‫‪25‫درجه‬ ‫سانت‬ ‫ی‬‫گراد‬‫اضافه‬ ‫شود‬ ‫تا‬ ‫ژل‬ ‫غل‬ ‫ی‬‫ظ‬‫ی‬‫تشک‬ ‫ی‬‫ل‬‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫سپس‬ ‫ه‬ ‫ی‬‫دروژل‬‫به‬ ‫مدت‬‫‪3‬‬ ‫ساعت‬ ‫به‬ ‫هم‬ ‫زده‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‬‫تا‬ ‫ی‬ ‫ک‬‫فاز‬ ‫همگن‬ ‫حاصل‬ ‫شود‪.‬‬ ‫پس‬ ‫از‬ ‫پ‬ ‫ی‬‫ر‬‫ی‬‫ی‬ ‫ک‬‫شبه‪،‬‬ ‫ژل‬ ‫به‬ ‫ی‬ ‫ک‬‫اتوکالو‬ ‫با‬ ‫پوشش‬ ‫تفلون‬‫فوالد‬ ‫ی‬‫ضد‬ ‫زنگ‬ ‫منتقل‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫واکن‬ ‫ش‬‫تبلور‬ ‫در‬ ‫شرا‬ ‫ی‬‫ط‬‫همدما‬ ‫در‬ ‫دما‬ ‫ی‬‫‪100‬‬ ‫درجه‬ ‫سانتی‬ ‫گراد‬‫که‬ ‫به‬ ‫مدت‬ 8 ‬‬‫ساعت‬ ‫نگهدار‬ ‫ی‬‫م‬ ‫ی‬‫ش‬‫و‬‫د‬‫‪،‬‬‫انجام‬ ‫می‬ ‫ش‬‫و‬‫د‪.‬‬‫سپس‬ ‫اتوکالو‬ ‫را‬ ‫از‬ ‫کوره‬ ‫خارج‬ ‫کرده‬ ‫و‬ ‫با‬ ‫آب‬ ‫سرد‬ ‫تا‬ ‫دما‬ ‫ی‬‫اتاق‬ ‫خنک‬ ‫گردد‬‫‪.‬‬‫محصول‬ ‫جامد‬ ‫ف‬ ‫ی‬‫لتر‬‫شد‬ ‫ه‬‫و‬ ‫با‬ ‫آب‬ ‫د‬ ‫ی‬‫ون‬‫ی‬‫زه‬‫شسته‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‬‫تا‬ ‫به‬ ‫مقدار‬ ‫‪pH‬‬ ‫تقر‬ ‫ی‬‫با‬‫‪8‬‬ ‫برسد‪.‬‬ ‫در‬ ‫نها‬ ‫ی‬‫ت‪،‬‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬ ‫جامد‬‫‪4A‬‬ ‫در‬ ‫دما‬ ‫ی‬‫‪100‬‬ ‫درجه‬ ‫سانت‬ ‫ی‬‫گراد‬‫در‬ ‫آون‬ ‫تا‬ ‫رس‬ ‫ی‬‫دن‬‫به‬ ‫وزن‬ ‫ثابت‬ ‫خشک‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‬‫‪.‬‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪4A‬‬ ‫سنتز‬ ‫شده‬ ‫از‬

‫طر‬‫ی‬‫ق‬‫تبادل‬ ‫ی‬ ‫ون‬‫ی‬‫با‬ ‫محلول‬ ‫‪0.5‬‬ ‫موالر‬ ‫‪CaCl2‬‬ ‫به‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫‪5A‬‬ ‫(‬ ‫فرم‬‫کلس‬ ‫ی‬‫م‬‫)‬‫تبد‬ ‫ی‬‫ل‬‫می‬ ‫ش‬‫و‬‫د‪.‬‬‫به‬ ‫ا‬ ‫ی‬‫ن‬‫ترت‬ ‫ی‬‫ب‪،‬‬‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬ 4A ‬‬‫در‬ ‫‪80‬‬ ‫درجه‬ ‫سانت‬ ‫ی‬‫گراد‬‫به‬ ‫مدت‬ ‫‪3‬‬ ‫ساعت‬ ‫در‬ ‫ظرف‬ ‫همزن‬ ‫حرارت‬ ‫داده‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫از‬ ‫نسبت‬ ‫‪12:1‬‬ ‫(حجم‪/‬جرم)‬ ‫محلول‬‫‪CaCl2‬‬ ‫به‬ ‫زئول‬ ‫ی‬‫ت‬‫خشک‬ ‫‪4A‬‬ ‫استفاده‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫ا‬ ‫ی‬‫ن‬‫مرحله‬ ‫با‬ ‫محلو‬ ‫ل‬‫کلر‬ ‫ی‬‫د‬‫کلس‬ ‫ی‬‫م‬‫تازه‬ ‫تکرار‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‪.‬‬‫مخلوط‬ ‫به‬ ‫مدت‬‫ی‬ ‫ک‬‫شب‬ ‫در‬ ‫دما‬ ‫ی‬‫اتاق‬ ‫نگه‬ ‫داشته‬‫و‬ ‫سپس‬ ‫ف‬ ‫ی‬‫لتر‬‫شد‬ ‫ه‬‫و‬ ‫با‬ ‫آب‬ ‫د‬ ‫ی‬‫ون‬‫ی‬‫زه‬‫شسته‬ ‫ش‬ ‫و‬‫د‬‫تا‬ ‫زمان‬ ‫ی‬‫که‬ ‫آب‬ ‫شستشو‬ ‫عار‬‫ی‬‫از‬ ‫ی‬ ‫ون‬‫ها‬‫ی‬‫کلر‬ ‫ی‬‫د‬‫شود‪.‬‬ ‫شفاف‬ ‫ی‬‫ت‬‫آب‬ ‫با‬ ‫افزودن‬ ‫چند‬ ‫قطره‬ ‫محلول‬ ‫ن‬ ‫ی‬‫ترات‬‫نقره‬ ‫به‬ ‫ف‬ ‫ی‬‫لتر‬‫مورد‬ ‫آزما‬ ‫ی‬‫ش‬‫قرار‬ ‫بگیرد‬‫‪.‬‬‫در‬ ‫حضور‬ ‫ی‬ ‫و‬‫ن‬‫ها‬‫ی‬‫کلر‬ ‫ی‬‫د‬‫در‬ ‫آب‪،‬‬ ‫ی‬ ‫ک‬‫رسوب‬ ‫سف‬ ‫ی‬‫د‬‫رنگ‬ ‫از‬ ‫کلر‬ ‫ی‬‫د‬‫نقره‬ ‫تشک‬ ‫ی‬‫ل‬‫خواهد‬ ‫شد‪.‬‬ ‫در‬ ‫نها‬ ‫ی‬‫ت‬‫محصول‬ ‫صاف‬‫شده‪،‬‬ ‫با‬ ‫آب‬ ‫د‬ ‫ی‬‫ون‬‫ی‬‫زه‬‫شسته‬ ‫و‬ ‫در‬ ‫دما‬ ‫ی‬‫‪100‬‬ ‫درجه‬ ‫سانت‬ ‫ی‬‫گراد‬ ‫خشک‬ ‫ش‬‫و‬‫د‪.‬‬

1. ‫تست‬ ‫های‬‫مشخصه‬ ‫یابی‬‫و‬ ‫آنالیز‬ ‫ساختار‬: ‫خصوصیات‬‫زئولیت‬ ‫‪5A‬‬ ‫برای‬ ‫درک‬ ‫خواص‬ ‫فیزیکی‬ ‫و‬ ‫شیمیایی‬ ‫آن‬ ‫مهم‬ ‫است‬ ‫و‬ ‫به‬ ‫طور‬ ‫مستقیم‬ ‫بر‬ ‫عملکرد‬ ‫آن‬ ‫در‬ ‫طول‬‫فرآیند‬ ‫جذب‪،‬‬ ‫کاتالیست‬ ‫و‬ ‫‪…‬‬ ‫تأث یر‬ ‫می‬ ‫گذارد‪.‬‬‫بنابراین‪،‬‬ ‫مشخصه‬ ‫یابی‬‫زئولیت‬ ‫های‬‫سنتز‬ ‫شده‬ ‫برای‬ ‫بهینه‬ ‫سازی‬ عملکرد‪،‬‬‫افزایش‬ ‫کارایی‬ ‫و‬ ‫کاهش‬ ‫هزینه‬ ‫ها‬‫ضروری‬ ‫است‪.‬‬ ‫به‬ ‫طور‬ ‫کلی‪،‬‬ ‫خصوصیات‬ ‫زئولیت‬ ‫نقش‬ ‫مهمی‬ ‫در‬ ‫توسعه‪،‬‬ ‫بهینه‬‫سازی‬‫و‬ ‫بهره‬ ‫برداری‬‫ا‬ ‫ز‬‫فرآینده‬ ‫ا‬‫در‬ ‫صنعت‬ ‫ایفا‬ ‫می‬ ‫کند‪.‬‬‫مشخص‬ ‫ه‬‫یابی‬‫ساختار‬ ‫زئولیت‬ ‫ها‬‫با‬ ‫استفاده‬ ‫از‬ ‫تکنیک‬ ‫های‬ تحلیلی‬‫مختلفی‬ ‫مانند‬ ‫‪TPR‬‬ ‫‪،‬‬‫‪BET‬‬ ‫‪،‬‬‫‪XRD‬‬ ‫‪،‬‬‫‪XPS‬‬ ‫‪،‬‬‫‪EDX‬‬ ‫‪،‬‬‫‪TEM‬‬ ‫‪،‬‬‫‪NMR‬‬ ‫‪،‬‬‫‪FTIR‬‬ ‫‪،‬‬‫‪TPD‬‬ ‫و‬ ‫‪…‬‬ ‫انجام‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫نتایج‬ ‫این‬‫تجزیه‬ ‫و‬ ‫تحلیل‬ ‫ها‬‫می‬ ‫تواند‬‫اطالعات‬ ‫ارزشمند‬ ‫ی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫مساحت‬ ‫سطح‪،‬‬ ‫مورفولوژی‪،‬‬ ‫ترکیب‪،‬‬ ‫اسیدیته‬ ‫و‬ ‫سایر‬ ‫خواص‬‫زئولیت‬ ‫ارائه‬ ‫دهد‪.‬‬ ‫در‬ ‫ادامه‬ ‫به‬ ‫چند‬ ‫مورد‬ ‫از‬ ‫رایج‬ ‫ترین‬‫آزمون‬ ‫های‬‫مشخصه‬ ‫یابی‬‫که‬ ‫به‬ ‫منظور‬ ‫پیدا‬ ‫کردن‬ ‫رابطه‬‫ی‬‫بین‬ ‫ساختار‬ ‫و‬ ‫عملکرد‬ ‫زئولیت‬ ‫ها‬‫انجام‬ ‫می‬ ‫شوند‪،‬‬‫اشاره‬ ‫می‬ ‫شود‬‫‪:‬‬

• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪BET‬‬: ‫این ‬‫آنالیز‬ ‫‪،‬‬‫یک‬ ‫تکنیک‬ ‫پرکاربرد‬ ‫برای‬ ‫اندازه‬ ‫گیری‬ ‫مساحت‬ ‫سطح‬ ‫و‬ ‫تخلخل‬ ‫مواد‬ ‫است‬ ‫و‬ ‫اطلاعات‬ ‫مهمی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫سطح‬‫ ویژه‬ ‫زئولیت‬ ‫ها‬‫ارائه‬ ‫می‬ ‫دهد‪.‬‬‫سطح‬ ‫ویژه‬ ‫یک‬ ‫کاتالیست‬ ‫یک‬ ‫عامل‬ ‫کلیدی‬ ‫در‬ ‫تعیین‬ ‫فعالیت‬ ‫آن‬ ‫در‬ ‫واکنش‬ ‫ها‬ ‫می‬‫باشد‬‫‪.‬‬‫سطح‬ ‫بالاتر‬ ‫به‬ ‫معنی‬ ‫مکان‬ ‫های‬‫فعال‬ ‫تر‬ ‫در‬ ‫دسترس‬ ‫برای‬ ‫وقوع‬ ‫واکنش‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫منجر‬ ‫به‬ ‫فعالیت‬ ‫بالاتر‬ می‬‫شود‪.‬‬ ‫این‬ ‫روش‬ ‫مبتنی‬ ‫بر‬ ‫این‬ ‫تئوری‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫وقتی‬ ‫یک‬ ‫مولکول‬ ‫گاز‬ ‫روی‬ ‫سطحی‬ ‫جذب‬ ‫می‬ ‫شود‪،‬‬‫تک‬ ‫الیه‬ ‫ای‬‫از‬ ‫مولکول‬‫ها‬‫را‬ ‫رو‬ ‫ی‬‫سطح‬ ‫تشکیل‬ ‫می‬ ‫دهد‪.‬‬‫تجزیه‬ ‫و‬ ‫تحلیل‬ ‫‪BET‬‬ ‫شامل‬ ‫اندازه‬ ‫گیری‬‫مقدار‬ ‫گاز‬ ‫جذب‬ ‫و‬ ‫منحنی‬ ‫حاصل‬ ‫برای‬‫ محاسبه‬ ‫سطح‬ ‫ویژه‬ ‫ماده‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‬‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪SEM‬‬ :  ‫میکروسکوپ‬‫الکترونی‬ ‫روبشی‬ ‫یک‬ ‫روش‬ ‫تحلیلی‬ ‫پرکاربرد‬ ‫ب‬ ‫رای‬‫بررسی‬ ‫مورفولوژی‬ ‫و‬ ‫خواص‬ ‫سطحی‬ ‫زئولیت‬ ‫ها‬ ‫است‪.‬‬‫این‬ ‫تکنیک‬ ‫شامل‬ ‫هدایت‬ ‫پرتوی‬ ‫از‬ ‫الکترون‬ ‫ها‬‫به‬ ‫سطح‬ ‫نمونه‬ ‫و‬ ‫تشخیص‬ ‫سیگنال‬ ‫های‬‫تولید‬ ‫شده‬ ‫از‬ ‫برهم‬ ‫کنش‬ ‫الکترون‬‫ها‬ ‫با‬ ‫نمونه‬ ‫است‪.‬‬ ‫این‬ ‫تکنیک‬ ‫در‬ ‫مطالعات‬ ‫متعددی‬ ‫برای‬ ‫بررسی‬ ‫اثرات‬ ‫اندازه‬ ‫ذرات‪،‬‬ ‫مورفولوژی‬ ‫و‬ ‫ترکیب‬ ‫عنصری‬‫بر‬ ‫عملکرد‬ ‫زئولیت‬ ‫ها‬‫در‬ ‫طیف‬ ‫وسیعی‬ ‫از‬ ‫کاربردها‬ ‫استفاده‬ ‫شده‬ ‫است‬ ‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪TEM‬‬ : ‫میکروسکوپ‬‫الکترونی‬ ‫عبوری‬ ‫یک‬ ‫تکنیک‬ ‫تحلیلی‬ ‫قدرتمند‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫می‬ ‫تواند‬‫برای‬ ‫مطالعه‬ ‫مورفولوژی‪،‬‬ ‫اندازه‬ ‫و‬ ‫توزیع‬‫ذرات‬ ‫زئولیت‬ ‫در‬ ‫مقیاس‬ ‫نانو‬ ‫استفاده‬ ‫شود‪.‬‬ ‫در‬ ‫تجزیه‬ ‫و‬ ‫تحلیل‬ ‫‪TEM‬‬ ‫یک‬ ‫نمونه‬ ‫نازک‬ ‫از‬ ‫ماده‬ ‫با‬ ‫پرتوی‬ ‫از‬ ‫الکترون‬‫ های‬‫پرانرژی‬ ‫تابش‬ ‫می‬ ‫شود‬‫و‬ ‫الکترون‬ ‫هایی ‬‫که‬ ‫از‬ ‫نمونه‬ ‫عبور‬ ‫می‬ ‫کنند‬‫روی‬ ‫صفحه‬ ‫یا‬ ‫آشکارساز‬ ‫متمرکز‬ ‫می‬‫شوند‬ ‫تا‬ ‫تصویری‬ ‫تولید‬ ‫کنند‪.‬‬ ‫نتایج‬ ‫بدست‬ ‫آمده‬ ‫امکان‬ ‫مشاهده‬ ‫مستقیم‬ ‫مورفولوژی‬ ‫و‬ ‫ساختار‬ ‫ذرات‬ ‫را‬ ‫فراهم‬ ‫می‬‫کند‬‫که‬ ‫می‬ ‫تواند‬ ‫اطلاعات‬ ‫ارزشمندی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫خواص‬ ‫آن‬ ‫ها‬‫ارائه‬ ‫دهد‬ ‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪FTIR‬‬:  ‫این ‬‫آنالیز‬ ‫بر‬ ‫اساس‬ ‫برهمکنش‬ ‫تابش‬ ‫مادون‬ ‫قرمز‬ ‫با‬ ‫یک‬ ‫نمونه‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫منجر‬ ‫به‬ ‫جذب‬ ‫تابش‬ ‫در‬ ‫فرکانس‬ ‫های‬‫ خاص‬ ‫می‬‫شود‬‫که‬ ‫مشخصه‬ ‫ی‬ ‫پیوندهای‬ ‫شیمیایی‬ ‫موجود‬ ‫در‬ ‫نمونه‬ ‫است‪.‬‬ ‫این‬ ‫آزمون‬ ‫برای‬ ‫مطالعه‬ ‫گروه‬ ‫های‬‫ عملکردی‬ ‫سطحی‬‫زئولیت‬ ‫و‬ ‫بررسی‬ ‫رفتار‬ ‫جذب‬ ‫مولکول‬ ‫های‬‫واکنش‬ ‫دهنده‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‬‫که‬ ‫می‬ ‫تواند‬‫بینشی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫اسیدیته‪،‬‬‫بازی‬ ‫بودن‬ ‫و‬ ‫سایر‬ ‫خواص‬ ‫زئولیت‬ ‫و‬ ‫کاتالیست‬ ‫ارائه‬ ‫کند‬ ‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪XRD‬‬ : ‫پراش‬‫اشعه‬ ‫ایکس‬ ‫یک‬ ‫تکنیک‬ ‫قدرتمند‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫برای‬ ‫تجزیه‬ ‫و‬ ‫تحلیل‬ ‫ساختار‬ ‫بلوری‬ ‫و‬ ‫ترکیب‬ ‫فازی‬ ‫مواد‬ ‫استفاده‬ می‬‫شود‪.‬‬‫این‬ ‫آزمون‬ ‫با‬ ‫تابش‬ ‫پرتوی‬ ‫از‬ ‫اشعه‬ ‫ایکس‬ ‫به‬ ‫نمونه‬ ‫و‬ ‫اندازه‬ ‫گیری‬‫زوایا‬ ‫و‬ ‫شدت‬ ‫پرتوهای‬ ‫ایکس‬ ‫پراکنده ‬‫کار‬ ‫می‬‫کند‪.‬‬‫از‬ ‫نتایج‬ ‫بدست‬ ‫آمده‬ ‫می‬ ‫توان‬‫فاصله‬ ‫بین‬ ‫اتم‬ ‫ها‬ ‫را‬ ‫در‬ ‫شبکه‬ ‫کریستالی‬ ‫تعیین‬ ‫کرد‬ ‫که‬ ‫می‬ ‫تواند ‬‫اطلاعات‬ ارزشمندی‬‫در‬ ‫مورد‬ ‫خواص‬ ‫مواد‬ ‫ارائه‬ ‫دهد‬ ‫‪.‬در‬ ‫زمینه‬ ‫کاتالیست‬ ‫ها‪،‬‬‫‪XRD‬‬ ‫اغلب‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬ ‫ترکیب‬ ‫فاز‬ ‫ماده‬ ‫فعال‬ ‫استفاده‬‫می‬ ‫شود‬‫که‬ ‫می‬ ‫تواند ‬‫تأثیر‬ ‫قابل‬ ‫توجهی‬ ‫بر‬ ‫عملکرد‬ ‫کاتالیست‬ ‫داشته‬ ‫باشد‬ ‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪XPS‬‬: طیف‬‫سنجی‬ ‫فوتوالکترون‬ ‫پرتو‬ ‫ایکس‪،‬‬ ‫یک‬ ‫تکنیک‬ ‫ت‬ ‫حلیلی‬ ‫پرکاربرد‬ ‫در‬ ‫تحقیقات‬ ‫زئولیت‬ ‫ها‬‫(کاتالیست‬ ‫ها)‬‫است‬ ‫که‬ ‫به ‬‫طور‬ ‫گسترده‬ ‫برای‬ ‫مطالعه‬ ‫شیمی‬ ‫سطح‬ ‫و‬ ‫ترکیب‬ ‫مواد‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫در‬ ‫تجزیه‬ ‫و‬ ‫تحلیل‬ ‫‪XPS‬‬ ‫‪،‬‬‫اشعه‬ ‫ایکس‬ برای‬‫برانگیختن‬ ‫الکترون‬ ‫ها‬‫از‬ ‫الیه‬ ‫داخلی‬ ‫اتم‬ ‫ها‬‫در‬ ‫ماده‬ ‫مورد‬ ‫مطالعه‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫سپس‬ ‫این‬ ‫الکترون‬ ‫های‬ ‫برانگیخته‬‫از‬ ‫ماده‬ ‫خارج‬ ‫می‬ ‫شوند‬‫و‬ ‫انرژی‬ ‫جنبشی‬ ‫و‬ ‫تعداد‬ ‫الکترون‬ ‫های‬‫خا‬‫ر ج‬‫شده‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬ ‫ترکیب‬ ‫شیمیایی‬ سطح‬‫اندازه‬ ‫گیری‬‫می‬ ‫شوند‪.‬‬‫در‬ ‫مورد‬ ‫کاتال‬ ‫یست‬‫ها‬‫می‬ ‫ت‬‫وان‬ ‫برای‬ ‫شناسایی‬ ‫وضعیت‬ ‫شیمیایی‬ ‫عناصر‬ ‫روی‬ ‫سطح‬ ‫کاتالیزور‬‫استفاده‬ ‫کرد‪.‬‬ ‫به‬ ‫عنوان‬ ‫مثال‬ ‫می‬ ‫توان‬‫از‬ ‫‪XPS‬‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬ ‫وضعیت‬ ‫اکسیداسیون‬ ‫اتم‬ ‫های‬‫فلز‬ ‫در‬ ‫سطح‬ ‫کاتالیزور‬‫و‬ ‫همچنین‬ ‫وجود‬ ‫عناصر‬ ‫دیگر‬ ‫مانند‬ ‫کربن‪،‬‬ ‫نیتروژن‬ ‫و‬ ‫گوگرد‬ ‫استفاده‬ ‫کرد‪.‬‬ ‫همچنین‬ ‫می‬ ‫تواند‬‫برای‬ ‫مطالعه‬ ‫برهمکنش‬‫مولکول‬ ‫های‬ ‫واکنش‬ ‫دهنده‬ ‫با‬ ‫سطح‬ ‫کاتالیزور‪،‬‬ ‫و‬ ‫برای‬ ‫بررسی‬ ‫تشکیل‬ ‫گونه‬ ‫های‬‫سطحی‬ ‫در‬ ‫طول‬ ‫یک‬ ‫واکنش‬‫استفاده‬ ‫شود‬ ‫که‬ ‫می‬ ‫تواند‬‫در‬ ‫درک‬ ‫فعالیت‬ ‫زئولیت‬ ‫مفید‬ ‫باشد‬ ‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪TGA‬‬: ‫آنالیز‬‫ترموگرویمتری‬ ‫یا‬ ‫گرماسنجی‬ ‫حرارتی‬ ‫تکنیکی‬ ‫است‬ ‫برای‬ ‫اندازه‬ ‫گیری‬ ‫تغییرات‬ ‫وزن‬ ‫نمونه‬ ‫در‬ ‫شرایطی‬ ‫که‬ ‫تحت‬‫شرایط‬ ‫کنترل‬ ‫شده‬ ‫گرم‬ ‫یا‬ ‫سرد‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫از‬ ‫‪TGA‬‬ ‫می‬ ‫توان‬ ‫برای‬ ‫مطالعه‬ ‫پایداری‬ ‫حرارتی‬ ‫مواد‬ ‫از‬ ‫جمله‬ ‫زئولیت‬‫ها‬‫استفاده‬ ‫کرد‪.‬‬ ‫در‬ ‫این‬ ‫آزمون‪،‬‬ ‫نمونه‬ ‫کوچکی‬ ‫از‬ ‫زئولیت‬ ‫با‬ ‫سرعت‬ ‫کنترل‬ ‫شده‬ ‫در‬ ‫یک‬ ‫اتمسفر‬ ‫بی‬ ‫اثر‬ ‫(مانند‬ ‫گاز‬‫نیتروژن)‬ ‫گرم‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬ ‫با‬ ‫افزایش‬ ‫دمای‬ ‫نمونه‪،‬‬ ‫وزن‬ ‫نمونه‬ ‫به‬ ‫طور‬ ‫مداوم‬ ‫کنترل‬ ‫شده‬ ‫و‬ ‫هرگونه‬ ‫کاهش‬ ‫وزن‬ ‫به‬ ‫تجزیه‬‫حرارتی‪،‬‬ ‫اکسیداسیون‬ ‫یا‬ ‫کاهش‬ ‫مواد‬ ‫ساختار‬ ‫نسبت‬ ‫داده‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬ ‫سرعت‬ ‫و‬ ‫میزان‬ ‫کاهش‬ ‫وزن‬ ‫می‬ ‫تواند‬ ‫اطلاعات ‬‫ارزشمندی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫پایداری‬ ‫حرارتی‬ ‫زئولیت‬ ‫ها‬‫ارائه‬ ‫دهد‬ ‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪EDS‬‬ : ‫طیف‬‫ سنجی‬ ‫اشعه‬ ‫ایکس‬ ‫پراکنده‬ ‫انرژی‬ ‫‪،‬‬‫یک‬ ‫تکنیک‬ ‫تحلیلی‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬ ‫ترکیب‬ ‫عنصری‬ ‫مواد‬ ‫می‬ ‫باشد‪.‬‬‫و‬ ‫به‬ ‫طور‬ ‫معمول‬‫ در‬ ‫تحقیقات‬ ‫کاتالیستی ‬‫برای‬ ‫مطالعه‬ ‫ترکیب‬ ‫و‬ ‫توزیع‬ ‫عناصر‬ ‫روی‬ ‫سطح‬ ‫ذرات‬ ‫کاتالیست ‬‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬ ‫این‬‫ آزمون‬ ‫شامل‬ ‫هدایت‬ ‫پرتوی‬ ‫از‬ ‫الکترون‬ ‫های‬‫پرانرژی‬ ‫بر‬ ‫روی‬ ‫سطح‬ ‫ماده‬ ‫مورد‬ ‫نظر‬ ‫است‬ ‫که‬ ‫باعث‬ ‫انتشار‬ ‫اشعه‬ ایکس‬‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫اندازه‬ ‫گیری‬ ‫انرژی‬ ‫و‬ ‫شدت‬ ‫این‬ ‫اشعه‪،‬‬ ‫به‬ ‫شناسایی‬ ‫عناصر‬ ‫موجود‬ ‫در‬ ‫نمونه‬ ‫منجر‬ ‫می‬ ‫شود‬‫‪.‬‬‫نتایج‬ ‫به‬ دست ‬‫آمده‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬ ‫ترکیب‬ ‫عنصری‬ ‫و‬ ‫توزیع‬ ‫مواد‬ ‫کاتالیزور‬ ‫و‬ ‫همچنین‬ ‫هرگونه‬ ‫ناخالصی‬ ‫یا‬ ‫آلاینده های‬ ‫موجود‬ در‬‫سطح‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‬‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪ICP‬‬: ‫آنالیز‬‫پلاسمای‬ ‫جفت‬ ‫شده‬ ‫القایی‪،‬‬ ‫یک‬ ‫تکنیک‬ ‫تحلیلی‬ ‫پرکاربرد‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬ ‫ترکیب‬ ‫عنصری‬ ‫در‬ ‫مواد‬ ‫است‪.‬‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬‫غلظت‬ ‫فلزات‬ ‫مختلف‬ ‫کاتالیست‬ ‫ها‬‫‪،‬‬ ‫مانند‬ ‫فلزات‬ ‫فعال‬ ‫(مانند‬ ‫پلاتین‪،‬‬ ‫پالادیوم‪،‬‬ ‫نیکل)‬ ‫و‬ ‫ناخالصی‬ ‫ها‬‫(مانند‬ گوگرد‪،‬‬‫فسفر)‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫نتایج‬ ‫بدست‬ ‫آمده‬ ‫می‬ ‫تواند‬‫ اطلاعات‬ ‫ارزشمندی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫ترکیب‬ ‫عنصری‬ ‫کاتالیزور‬ رائه‬‫دهد‬ ‫که‬ ‫برای‬ ‫درک‬ ‫عملکرد‬ ‫آن‬ ‫در‬ ‫یک‬ ‫واکنش‬ ‫خاص‬ ‫بسیار‬ ‫مهم‬ ‫است‬ ‫‪.‬‬
• ‫‪‬‬‫آنالیز‬ ‫‪MAS-NMR‬‬: این‬‫آزمون‬ ‫یک‬ ‫تکنیک‬ ‫تحلیلی‬ ‫پرکاربرد‬ ‫برای‬ ‫مطالعه‬ ‫ساختار‬ ‫و‬ ‫خواص‬ ‫مواد‬ ‫می‬ ‫باشد‪.‬‬‫در‬ ‫این‬ ‫آنالیز‪،‬‬ ‫نمونه‬ ‫ای‬ ‫از‬ ‫کاتالیزور‬‫در‬ ‫یک‬ ‫میدان‬ ‫مغناطیسی‬ ‫قوی‬ ‫و‬ ‫در‬ ‫معرض‬ ‫امواج‬ ‫رادیویی‬ ‫با‬ ‫فرکانس‬ ‫باال‬ ‫قرار‬ ‫می‬ ‫گیرد‪.‬‬‫این‬ ‫امر‬ ‫باعث‬ می‬‫شود‬‫که‬ ‫هسته‬ ‫اتم‬ ‫های‬ ‫خاص‬ ‫در‬ ‫نمونه‬ ‫انرژی‬ ‫را‬ ‫در‬ ‫فرکانس‬ ‫های‬ ‫خاص‬ ‫جذب‬ ‫و‬ ‫دوباره‬ ‫ساطع‬ ‫کنند‬ ‫که‬ ‫قابل‬ ‫تشخیص‬‫ و‬ ‫تجزیه‬ ‫و‬ ‫تحلیل‬ ‫است‪.‬‬ ‫نتایج‬ ‫بدست‬ ‫آمده‬ ‫اطلاعات‬ ‫دقیقی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫محیط‬ ‫شیمیایی‬ ‫و‬ ‫پیوند‬ ‫اتم‬ ‫ها‬‫در‬ ماده‬‫مورد‬ ‫نظر‬ ‫ارائه‬ ‫می‬ ‫د‬‫هد‬ ‫که‬ ‫برای‬ ‫تعیین‬ ‫ساختار‬ ‫و‬ ‫خواص‬ ‫آن‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‪.‬‬‫این‬ ‫اطلاعات‬ ‫می‬ ‫تواند‬‫برای‬ بهینه‬‫ سازی‬‫طراحی‬ ‫و‬ ‫عملکرد‬ ‫زئولیت‬ ‫و‬ ‫همچنین‬ ‫برای‬ ‫به‬ ‫دست‬ ‫آوردن‬ ‫بینشی‬ ‫در‬ ‫مورد‬ ‫مکانیسم‬ ‫های‬‫اساسی‬ ‫واکنش‬‫استفاده‬ ‫شود‬ ‫‪.‬‬

‫برای‬‫ سنتز‬ ‫زئولیت‬ ‫‪5A‬‬ ‫در‬ ‫مقیاس‬ ‫صنعتی‬ ‫از‬ ‫روش‬ ‫هیدروترمال‪،‬‬ ‫روش‬ ‫تبادل‬ ‫یونی‪،‬‬ ‫روش‬ ‫سل‬ ‫‪-‬‬‫ژل‪،‬‬‫روش‬ ‫تبدیل‬ ‫ژل‬
‫خشک‬‫و‬ ‫‪…‬‬ ‫استفاده‬ ‫می‬ ‫شود‬‫که‬ ‫متداول‬ ‫ترین‬ ‫و‬ ‫تجاری‬ ‫ترین‬‫آن‬ ‫ها‬ ‫روش‬ ‫هیدروترمال‬ ‫است‪.‬‬ ‫البته‬ ‫الزم‬ ‫به‬ ‫ذکر‬ ‫است‬
‫کاربرد‬‫زئولیت‬ ‫نقش‬ ‫بسزایی‬ ‫در‬ ‫تعیین‬ ‫نوع‬ ‫سنتز‬ ‫و‬ ‫شرایط‬ ‫سنتز‬ ‫دارد‬

پتنت ثبت شده با شماره PCT/TR2021/050682 به روش تولید زئولیت 3A و زئولیت 5A به طور مستقیم با استفاده از کلسیت و پتاس عالوه بر منابع آلومینا سیلیکات طبیعی پرداخته است. این پتنت به روش تولید زئولیت 3A و زئولیت 5A بطور مستقیم می باشد که در آن آلومیناسیلیکات هایی مانند فلدسپات سدیم ، هالویزیت ،

کائولن، پیروفیلیت و/یا زئولیت های طبیعی و منابع طبیعی کلسیت و پتاس به عنوان ماده اولیه بدون نیاز به هیچ فرآیند تبادل یونی استفاده میشوند، محصول نهایی عمدتا در بسیاری از کاربردهای تجاری مانند خشک کن، کاتالیزورها و فرآیندهای جداسازی گاز استفاده میشود. در بخشی از این پتنت آمده است: تولید زئولیتها به روشهای سنتی با ترکیب مواد شیمیایی آزمایشگاهی محلول در آب (سیلیکات سدیم، آلومینات سدیم، سود سوزآور) در نسبت های مناسب و در شرایط محیطی مناسب انجام میشود. استفاده از مواد شیمیایی فوق، تولید محصوالتی با ناخالصی کم با کریستالی باال را امکان پذیر میسازد. اما استفاده از چنین مواد شیمیایی باعث افزایش قیمت تمام شده محصول نهایی میشود. تولید زئولیت از مواد اولیه طبیعی با هزینه کمتر موضوعی است که اخیرا به کرات مورد تحقیق قرار گرفته است. در بسیاری از مطالعات مشاهده میشود که سیلیس و آلومینا در ساختار زئولیت که محصول نهایی است از طریق منابع طبیعی تامین میشود. محتوای سیلیس و آلومینا در صورت نیاز به آلومینا اضافی میتوان از مواد معدنی با محتوای آلومینا باال مانند بوکسیت استفاده کرد. عالوه بر این منابع طبیعی، سود سوزآور پرمصرف ترین ماده شیمیایی صنعتی است که قلیاییت الزم را برای محلول سنتز فراهم می کند و منبع سدیم الزم برای تشکیل ساختار را تولید میکند. در شکل A1، تولید زئولیت 3A و زئولیت 5A به ترتیب در حالت متعارف خود به صورت شماتیک نشان داده شده است. ابتدا مواد شیمیایی صنعتی (1)  و آب (2) تحت شرایط مناسب برای سنتز کنار هم قرار میگیرند و زئولیت 4A (3) تشکیل میشود. پس از مرحله سنتز در راکتور (A)، زئولیتهای تشکیل شده در محیط مایع در نتیجه فرآیندهای فیلتراسیون (B) و خشک کردن (C) به محصول تجاری زئولیت 4A (3) به شکل پودر تبدیل میشوند. تبادل یونی با ترکیب زئولیت 4A (3) سنتز شده با آب (2) و منابع یونی الزم، منبع کلسیم برای زئولیت 5A و منبع پتاسیم (4) برای زئولیت 3A انجام میشود و پس از مراحل چند فرآیندی فیلتراسیون (B) و خشک کردن (C)، زئولیت 3A یا 5A (5) تولید میشود. فرآیند تبادل یونی ذکر شده باعث میشود تقریبا کل فرآیند تکرار شود و مرحله دیگری به تولید اضافه کند. این وضعیت هم باعث طولانی شدن فرآیند سنتز و هم افزایش هزینه های تولید میشود.

در این پتنت (B) زئولیت 3A و زئولیت 5A مستقیما با هزینه کم و در زمان کوتاه تولید میشوند. از آنجایی که دو بار شستشو و خشک کردن در روشهای تولید شناخته شده به یک مرحله کاهش مییابد زمان و تلاش صرف شده و همچنین هزینه کاهش مییابد در حالی که تولید زئولیت 3A و زئولیت 5A با روش این پتنت تقریبا ۹ ساعت طول می کشد، فرآیندهای شستشو و خشک کردن تبادل یونی تقریبا ۱۲ ساعت پس از ۸ ساعت تولید به طول می انجامد.

روش سنتز :اول 12.4 گرم فلدسپات سدیم به شکل ،جامد 16.3 گرم کلسیت پودری و 12 گرم هیدروکسید آلومینیوم مخلوط شدند مخلوط جامد یکنواخت در یک بوته برای استفاده از همجوشی مخلوط قرار داده شد. بوته در کوره کلسینه قرار داده شد و مخلوط تا دمای 950 درجه سانتیگراد گرم شد و به مدت 3 ساعت در آنجا نگهداری شد. محصول فعال به شکل پودر درآمد و با 105 میلیلیتر آب در یک بطری HDPE دربسته و نشتی مخلوط شد. بطری در یک حمام آب گرم شده در دمای 50 درجه سانتی گراد قرار داده شد و به مدت 4 ساعت با استفاده از یک همزن مغناطیسی به طور مداوم هم زده شد. پس از 4 ساعت بطری را در یک کوره از قبل گرم شده قرار داده و به مدت 4 ساعت دیگر در دمای 95 درجه سانتی گراد نگهداری میشود پس از این روش، محصول جامد با آب مقطر ،فیلتر شسته و در یک کوره معمولی در دمای 105 درجه سانتی گراد یک شبه خشک شد. محصول پودری به دست آمده زئولیت 5A است.

سنتز دوم:

 12.2 گرم کلینولیپتولیت (زئولیت طبیعی) به صورت جامد 3.8 گرم هیدروکسید سدیم 11.6 گرم کلسیت و 4.5گرم هیدروکسید آلومینیوم مخلوط شدند مخلوط جامد یکنواخت در یک بوته برای استفاده از همجوشی مخلوط قرار داده شد. بوته در کوره کلسینه قرار داده شد و مخلوط تا دمای 1000 درجه سانتی گراد حرارت داده شد و به مدت 2 ساعت در آنجا نگهداری شد. محصول فعال به شکل پودر در آمد و با 105 میلی لیتر آب در یک بطری HDPE در بسته و نشتی مخلوط شد بطری در یک حمام آب گرم شده در دمای 60 درجه سانتی گراد قرار داده شد و به مدت 4 ساعت با استفاده از یک همزن مغناطیسی به طور مداوم هم زده شد پس از 4 ساعت، بطری را در یک کوره از قبل گرم شده قرار داده و به مدت 4 ساعت دیگر در دمای 100 درجه سانتی گراد نگهداری میشود. پس از این روش محصول جامد با آب مقطر ،فیلتر شسته و در یک کوره معمولی در دمای 105 درجه سانتی گراد یک شبه خشک شد محصول پودری به دست آمده زئولیت 5A است.

روش سنتز سوم: 

17 گرم هالویزیت به شکل جامد، 5.1 گرم هیدروکسید سدیم و 13 گرم کلسیت مخلوط شدند. مخلوط جامد یکنواخت در یک بوته برای استفاده از همجوشی مخلوط قرار داده شد بوته در کوره کلسینه قرار داده شد و مخلوط تا دمای 800 درجه سانتیگراد گرم شد و به مدت 3 ساعت در آنجا نگهداری شد. محصول فعال به شکل پودر در آمد و با 105 میلی لیتر آب در یک بطری HDPE دربسته و نشتی مخلوط شد. بطری در یک حمام آب گرم شده در دمای 50 درجه سانتیگراد قرار داده شد و به مدت 6 ساعت با استفاده از یک همزن مغناطیسی به طور مداوم هم زده شد. پس از 6 ساعت بطری را در یک کوره از قبل گرم شده قرار داده و به مدت 6 ساعت دیگر در دمای 100 درجه سانتی گراد نگهداری میشود پس از این روش محصول جامد با آب مقطر فیلتر، شسته و در یک کوره معمولی در دمای 105 درجه سانتیگراد یک شبه خشک شد. محصول پودری به دست آمده زئولیت 5A است.

در پتنت ثبت شده با شماره US 2019/0329214 A1، عامل دار کردن زئولیتها مورد بررسی قرار گرفته است. در این کار زئولیتهای عامل،دار از یک زیرلایه زئولیت و یک تک لایه اسید فسفونیک بر روی سطح زیرلایه زئولیت تشکیل شده و روشهای ساخت و استفاده از آنها شرح داده شده است. این پتنت به طور کلی به عملکرد زئولیتها و به طور خاص به تنظیم گزینش پذیری جذب گاز و نرخ انتشار به زئولیتها با استفاده از تک لایه های اسید فسفونیک پرداخته است. یکی از رویکردهایی که اخیرا برای بهبود ویژگی برهمکنشهای بین مولکولهای آلی و مواد متخلخل استفاده شده است استفاده از پوششهای تک لایه خود مونتاژ شده آلی (SAM) برای کاتالیزورهای ناهمگن بوده است. SAM ها با استفاده از مونومرهای آمفی فیل با گروههای سر ،آبدوست که روی سطح بستر در محلول رسوب می کنند و دم های هیدروکربنی با زنجیره بلند که برای جمع آوری تک لایه در یک راستا قرار میگیرند، تشکیل میشوند. از آنجایی که جذب دفع یک پدیده کلیدی است که جداسازی و کاتالیز غشاء یا جاذب را به هم مرتبط میکند فرض شده است که استفاده از اصلاح کننده های آلی برای زئولیتها ممکن است برای کنترل انتخاب پذیری در اتصال برای جداسازی قابل استفاده .باشد در اصل اصلاح کننده های آلی می توانند ویژگیهای انتشار زئولیتها را از طریق عملکرد ” gatekeeping در سطح خارجی ذرات زئولیت یا با ایجاد تغییرات در ساختار منافذ تغییر دهند نوآوری پتنت حاضر در ارائه روشی برای عامل دار کردن زئولیت است که شامل (الف) سنتز زئولیت (ب) مخلوط کردن زئولیت در محلول اسید فسفونیک در اولین حلال آلی برای تشکیل دوغاب (ج) هم زدن و سانتریفیوژ کردن دوغاب و تخلیه بخش مایع آن برای تشکیل پودر اصلاح شده (د) شستن یا شستشوی پودر اصلاح شده با حلال آلی دوم و (ه) حذف حلال آلی دوم برای به دست آوردن زئولیت عامل دار می باشد.

روش عامل دار کردن تودهای زئولیت 5A توسط اسید فسفونیک:

زئولیت 5A با کلسینه کردن 750 میلی گرم پودر زئولیت 5A به مدت 4 ساعت در دمای 400 درجه سانتی گراد، خنک کردن کلسین تا دمای اتاق و سپس افزودن کلسین به 180 میلی لیتر از محلول 5 میلی مولار اسید فسفونیک در تتراهیدروفوران (THF) عامل دار شد برای این کار از شش اسید فسفونیک استفاده شد. دوغاب حاصل به مدت یک شب هم زده شد و سانتریفیوژ شد و سپس حلال تخلیه شد پودر حاصل به مدت 6 ساعت در هوا در دمای 120 درجه سانتی گراد آنیل شد پودر آنیل شده سپس . تا دمای اتاق خنک شد و به طور گسترده با تتراهیدروفوران شسته شد تا تمام اسیدهای فسفونیک فیزیورب شده حذف شود.

در پتنت ثبت شده با شماره US 10308516 B2 2019 روشی برای تولید مداوم زئولیت ارائه شده است که در آن یک ماده اولیه به طور مداوم به یک راکتور لوله ای وارد میشود تا یک زئولیت آلومینیوم فسفات تولید شود.

محصول نهایی در نهایت یک زئولیت بسیار کریستالی با اندازه ذرات نسبتا بزرگ میباشد که در زمان کوتاه تری نسبت به روشهای معمولی به دست می آید.

در پتنت ثبت شده با شماره US 9656241B2 /2017، جاذب غربال مولکولی 5A و روش تهیه آن معرفی و شرح داده شده است. اختراع حاضر یک جاذب و روشی برای تهیه آن ارائه میدهد که در آن متوسط قطر دانه کریستالی غربالهای مولکولی 54 در جاذب 0.2-2.1um میکرومتر است. اندازه گیری محتوای غربال مولکولی بر اساس وزن خشک ،جاذب 92 درصد وزنی یا بیشتر است نسبت شکست جاذب در 250N %9% یا کمتر است. جاذب ارائه شده در این اختراع دارای مزایایی مانند ظرفیت جذب بالا و راندمان جذب برای آلکانها و استحکام بالا میباشد. همچنین فرآیند فنی ارائه شده ساده است و هیچ سورفکتانتی مورد نیاز نیست و هیچ فاضلاب نیتروژن آمونیاکی در فرآیند آماده سازی تولید نمیشود بنابراین تولید پاک به طور موثر به دست میآید و برای استفاده در کاربردهای صنعتی بسیار مناسب است. در حال حاضر روش جداسازی برای جداسازی – آلکانها از فرآورده های نفتی، فرآیند موم زدایی غربال مولکولی Molex است که توسط شرکت UOP ایالات متحده آمریکا توسعه یافته است. جاذبهای غربال مولکولی استفاده شده نیز عمدتا ،12-ADS-14 ADS و محصولات سری 34-ADS ساخت شرکت UOP هستند.

برای تهیه یک جاذب مهره ای ،کروی میتوان از روش رول فرمینگ، شکل دهی قطره ای یا قالب سازی استفاده کرد. به طور خاص برای اختراع حاضر رول فرمینگ ترجیح داده شده است و جاذب ارائه شده در اختراع حاضر را میتوان از طریق مراحل زیر تهیه کرد:

(1) یک ماده پودری حاوی غربالهای مولکولی 4A و یک منبع اتصال دهنده را با شکل دهی رول برای به دست آوردن دانه ها پردازش کنید. دانه ها را خشک و کلسین کنید تا دانه های ماتریسی به دست آید.

(2) دانه های ماتریس را از قبل خیس کنید و سپس تبدیل کریستالی را انجام دهید تا بایندر در دانه های ماتریس به غربالهای مولکولی 4A تبدیل شود و دانه های غربال مولکولی 4A بدست آید.

(3) دانه های غربال مولکولی 4A را با آب بشویید و سپس برای به دست آوردن مهره های غربال مولکولی 5A مبادله کلسیم انجام دهید دانههای غربال مولکولی 54 را با آب بشویید و سپس دانه ها را خشک و کلسینه کنید.

پتنت ثبت شده با شماره US 9605230B2 /2017 به استفاده از زئولیت ها برای تثبیت روغن ها پرداخته است. اختراع حاضر به استفاده از زئولیتها یا آگلومرا های مبتنی بر زئولیتها برای بهبود پایداری حرارتی روغنها مربوط میشود و هدف آن استفاده از این ترکیبات زئولیتی برای تثبیت روغن ها است.

پتنت ثبت شده با شماره US 9339788B2 2016 با موضوع زئولیتها و کامپوزیتهای حاوی زئولیتها میباشد. این اختراع یک زئولیت با ساختار متخلخل ارائه میکند که با تشکیل زئولیت بر روی یک بستر کربن متخلخل تولید میشود، که در آن (i) زئولیت با بارگذاری حداقل 8 درصد وزنی بر روی زیر لایه تشکیل شده است و/یا (ii) زئولیت دارای یک لایه تقویت کننده است نمونههای معرفی شده از منابع سیلیس که میتوانند در سنتز زئولیت و زیرلایه مورد استفاده قرار گیرند عبارتند از:

۱) سیلیس کلوئیدی (Ludox TM) همه AM( آلومینیوم اصلاح شده) یا TM (تیتانیوم اصلاح شده) یا مخلوط هیبرید با نسبتهای مختلف آن.

۲) متاسیلیکات سدیم و تمام هیدراتهای آن مانند سدیم متاسیلیکات پنتا ،هیدرات نونا هیدرات و غیره یا مخلوط هیبرید نسبتهای سایر متاسیلیکاتها پنتا ،هیدرات غیر هیدرات و غیره)

۳) TEOS  و همه پیش سازها یا مخلوطهای سیلانی دیگر (TPOS ،TEOS TMOS یا موارد دیگر از جمله متیل تری متوکسی سیلان (MTMS)، بیس (تری متیل سیلیل) اتان (BTMSE) بیس (تری متوکسی سیلیل) هگزان (BTMSH) و بیس (تری متوکسی سیلیل پروپیل) آمین (BTMSPA).

(۴) تمام زیرلایه شیشه سیلیکای قابل حل به عنوان پیش ماده یا مخلوطی از آن.

نمونه هایی از منابع آلومینیومی معرفی شده در پتنت عبارتند از:

۱) Aluminium tert-sec-butoxide (یا هر بوتاکسید آلومینیوم دیگر یا مخلوط هیبرید نسبتهای آن

 ۲) Sodium Aluminate (یا هر آلومینات فلز دیگر یا مخلوطها هیبرید نسبتهای سدیم و سایر آلومینات ها)

۳) Aluminium hydroxide or boehmite یا هر هیدروکسید فلز یا مخلوط هیبرید نسبت های آلومینیوم و سایر

هیدروکسیدها)

۴) فویل آلومینیوم به عنوان پیش ساز آلومینیوم و یا سایر فویلها و نسبت های مخلوط.

(۵) آلومینیوم سولفات یا هر سولفات فلز دیگر یا مخلوط ها هیبرید نسبتهای آلومینیوم و سایر سولفاتها)، نیترات آلومینیوم یا کلرید آلومینیوم.

روش سنتز : در این پتنت زئولیت LTA) 4A) توسط یک مسیر هیدروترمال به شرح زیر سنتز شد به 84 گرم آب دیونیزه 0.723 گرم NaOH اضافه شد و محلول در ظروف پلی پروپیلن به دو قسمت 42 گرم × 2) تقسیم شد. 8.2 گرم سدیم آلومینات در یکی از ظروف و 15.84 گرم سدیم متاسیلیکات در دیگری حل شد. بستر مواد لایه نازک carbon silica/PVA carbon) سپس در محلول سدیم متاسیلیکات قرار گرفت. سپس جدا شده و به سرعت در محلول سدیم آلومینات قرار داده شد بقیه سدیم متاسیلیکات به سرعت در ظرف ریخته می شود و مخلوط به مدت 5 دقیقه به شدت تکان میخورد التراسونیک کردن آن حتی بهتر است و کریستالهای ساختاری تیزتری در منافذ ایجاد می.کند محلول و بستر را به مدت یک شب رها میکنیم تا کهنه شود و سپس ظرف پلی پروپیلن حاوی محلول و بستر در دمای 1991 درجه سانتیگراد در یک حمام روغن سیلیکونی یا کوره یک شبه گرم میشود. سپس نمونه ها در آب دیونیزه شسته شده و در آون در دمای 100 درجه سانتی گراد خشک میشوند. سپس کربن در دمای 350 درجه سانتیگراد از 150-1000 درجه سانتی گراد امکان پذیر است) میسوزد. در نهایت یک ماکت یکپارچه زئولیت از الگوی کربنی باقی میماند.

PROCHEM(China)

-Product Name: 5A Zeolite Molecular Sieve

– Type: Adsorbent (for Separation in PSA Hydrogen Purification)

– Supply Ability: 12000 Tons per Year

-Appearance: Light Grey Pellet or Sphere

– MF: 0.7 CaO: 0.3 Na2O: Al2O3: 2.0 SiO2: 4.5 H2O

-Size: 1.7-2.5mm/ 3-5mm/1.6mm/ 3.2mm

-Standard ID: GB/T 13550-1992 (GB/T13550-1992)

–Product Name: 5A Zeolite Molecular Sieve

–Type: Adsorbent (for Seperation in Oxygen Concentration)

Tosoh Corporation (Japanese)

–NAME: Zeolite 5A Molecular Sieves

-CHEMICAL FORMULA: MeO Al2O3 mSiO2 nH2O (Me: Metal Ion)

Guangdong Xintao(Quanzhou)

– Name: Guangdong Xintao Molecular Sieve type 5A

–Specific Application :

Normal paraffin separating process; Refining SF6 refrigerant for power (removing moisture and hydrocarbon); Oxygen/hydrogen PSA (Pressure Swing Adsorption) process etc.

گهر سرام

GSorb-510 –

این محصول گرید رایج مولکولارسیو های است که توانایی جداسازی H2S ، CO2 و آب را از جریانهای مختلف دارد. از دیگر کاربردهای اصلی آن میتوان به قابلیت جداسازی ترکیبات ایزو و پارافین از یکدیگر، جداسازی و خالص سازی 22 و گاز بی اثر از جریان مخلوط گازی جداسازی ترکیبات ایزو و نرمال از یکدیگر، شیرین سازی گاز طبیعی LPG و رطوبت گیری اشاره کرد.

GSorb-520 –

به وجود آمدن COS حین جذب و در اثر واکنش CO2 و H2S با یکدیگر همواره یکی از چالشهای موجود در صنایع مختلف می باشد این محصول نمونه بهبود یافته مولکولارسیو های است که با مینیمم کردن جذب همزمان CO2 و H2S تولید COS را به حداقل میرساند این محصول دارای خواص مقاومت فیزیکی بسیار بالایی است در برابر شوکهای حرارتی و همچنین محیطهای اسیدی بسیار پایدار میباشد و میتوان در صنایع نیازمند به COS minimization از آن استفاده کرد.

GSorb-530 –

به طور کلی جذب در فاز مایع در مقایسه با فاز گاز سخت تر انجام میشود و لذا برای حذف موثر آلاینده های مورد نظر از جریانهای مایع نیاز به جاذبهایی با عملکرد ویژه میباشد این نمونه ای از مولکولارسیو ۵ای است که برای تصفیه و جداسازی اجزای موجود در هیدروکربنهای مایع نظیر LPG به صورت اختصاصی توسط “گهرسرام” فرموله شده است از مهمترین ویژگیهای منحصر به فرد این محصول میتوان به سرعت و ظرفیت جذب بالای آن در مقایسه با سایر گریدهای موجود در بازار اشاره کرد.

البته قابل ذکر است هیچ اطلاعاتی از جزئیات و ویژگی محصولات مورد نظر اراده نشده است

‫در‬‫این‬ ‫بخش‬ ‫به‬ ‫مطالعه‬ ‫ی‬‫برخی‬ ‫از‬ ‫م‬ ‫قاالت‬‫و‬ ‫پتنت‬ ‫ها‬ ‫با‬ ‫رویکرد‬ ‫نوآوری‬ ‫بررسی‬ ‫شده‬ ‫و‬ ‫به‬ ‫طور‬ ‫خالصه‬ ‫ارائه‬ ‫شده‬
‫است‪:‬‬

•  سنتز بدون حلال :

روشهای سنتی سنتز زئولیت اغلب شامل استفاده از حلالهای مایع است که می تواند انرژی بر و از نظر محیطی چالش برانگیز باشد بررسی یک رویکرد بدون حلال برای سنتز زئولیت های میتواند شامل بررسی واکنشهای حالت جامد ،باشد جایی که واکنش دهنده ها در غیاب حلالها مخلوط میشوند و تحت شرایط دما و فشار کنترل شده قرار میگیرند این به طور بالقوه میتواند فرآیند سنتز را ساده کرده و اثرات زیست محیطی را کاهش دهد.

• سنتز سبز

هدف سنتز سبز توسعه روشهای سازگار با محیط زیست با استفاده از منابع پایدار یا تجدیدپذیر به عنوان مواد اولیه و کاهش استفاده از مواد شیمیایی خطرناک است برای زئولیت های میتوان استفاده از مواد طبیعی یا ضایعات را به عنوان پیش سازها بررسی کرد یا شرایط سنتز را برای به حداقل رساندن مصرف انرژی و تولید زباله اصلاح کرد این رویکرد با اصول پایداری هماهنگ است و میتواند به تولید زئولیت سبزتر و پایدارتر کمک کند.

• سنتز الکتروشیمیایی:

روشهای الکتروشیمیایی شامل استفاده از انرژی الکتریکی برای هدایت واکنشهای شیمیایی است. برای زئولیت های میتوان رویکرد سنتز الکتروشیمیایی را بررسی کرد در این روش از الکترودها برای کنترل pH، ترکیب یونی و سایر پارامترها برای تسهیل رشد کریستالهای زئولیت استفاده میشود. روشهای الکتروشیمیایی میتوانند کنترل بهتری بر شرایط واکنش فراهم کنند و به طور بالقوه منجر به زئولیت هایی با خواص منحصر به فرد شوند.

• اصلاح سطح:

تکنیکهای اصلاح سطح بر تغییر ویژگیهای سطح زئولیت های برای افزایش عملکرد آن برای کاربردهای خاص تمرکز دارد و شامل عاملدار کردن سطح با گروههای آلی یا معدنی برای معرفی ویژگیهای دلخواه مانند انتخاب پذیری بهبودیافته افزایش فعالیت ،کاتالیزوری یا میل ترکیبی خاص نسبت به مولکولهای خاص باشد. از طرف دیگر ترکیب نانوذرات فلزی روی سطح زئولیت میتواند عملکردهای بیشتری را معرفی کند و عملکرد کاتالیزوری را بهبود بخشد.